[發(fā)明專利]一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111132171.6
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113896222A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾能;王衛(wèi)軍;施本義;崔海峰;徐艷;雍紅團(tuán)華;謝小明;施輝;侯曉剛
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州蘭石中科納米科技有限公司;蘭石中科（鄭州）納米工程研究院有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01G9/08;C01F11/46;B01J19/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 黃菲菲

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法。該制備方法，包括以下步驟：酸解含鋅的物質(zhì)，將硫酸鋅和可溶性碳酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，制備納米氧化鋅；然后將硫化鋇和硫酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，制備納米硫酸鋇；再將硫化鹽和硫酸鋅進(jìn)行反應(yīng)，制備納米硫化鋅，重復(fù)利用制備中生產(chǎn)的硫酸鹽。本發(fā)明能夠同時制備出納米氧化鋅、納米硫酸鋇和納米硫化鋅，其中，納米氧化鋅的純度大于95％，產(chǎn)率大于90％；納米硫酸鋇的純度大于95％，產(chǎn)率大于90％，納米硫化鋅的純度大于99％，產(chǎn)率大于90％。在制備方法通過循環(huán)使用硫酸鹽，實現(xiàn)了廢鹽、廢水零排放，降低了生產(chǎn)成本，是一種綠色全循環(huán)制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋅、硫化鋅作為重要的新材料添加劑，廣泛用于涂料、塑料、橡膠、顏料、化妝品、醫(yī)藥、飼料等領(lǐng)域。近年來納米技術(shù)的得到了快速發(fā)展，納米氧化鋅和納米硫化鋅成為了重要的納米材料。納米氧化鋅的制備方法主要包括共沉淀法、凝膠溶膠法、水熱法等，但是目前的工藝都存在著副產(chǎn)物廢鹽產(chǎn)生量大，污染嚴(yán)重，不利于環(huán)境保護(hù)等問題。如在制備中采用硫酸鋅與碳酸銨進(jìn)行反應(yīng)，將產(chǎn)生大量硫酸銨廢水；雖然采用壓鑄鋅合金廢料進(jìn)行脫鋅和除雜處理，然后通過向溶液中加入堿或碳銨或碳酸鈉并控制溶液的pH值可獲得鋅鹽，再經(jīng)球磨、脫水和燒結(jié)處理制得粒徑分布均勻的納米氧化鋅；但是該工藝會產(chǎn)生大量的含鹽廢水或氨氮廢水。隨著環(huán)保理念的加強，綠色循環(huán)經(jīng)濟的提出，這些工藝都不能滿足日益嚴(yán)格的環(huán)保要求。

因此，亟需提供一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法，能夠減少廢鹽、廢水的排放，減少環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明提出一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法，能夠?qū)崿F(xiàn)廢水零排放，中間鹽溶液循環(huán)利用，在利于環(huán)境保護(hù)的同時，降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明第一方面提供了一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法。

具體的，一種納米氧化鋅、納米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用硫酸酸解含鋅的物質(zhì)，制得硫酸鋅溶液；

(2)將可溶性碳酸鹽溶液、步驟(1)制備的硫酸鋅溶液和包覆劑混合，置于氣泡液膜反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，生成碳酸鋅沉淀和硫酸鹽溶液，回收所述硫酸鹽溶液，煅燒所述碳酸鋅沉淀制得所述納米氧化鋅；

(3)將硫化鋇溶液、步驟(2)所述硫酸鹽溶液和包覆劑混合，置于氣泡液膜反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，生成納米硫酸鋇和硫化鹽溶液，回收所述硫化鹽溶液；

(4)將步驟(3)制備的硫化鹽溶液、步驟(1)制備的硫酸鋅溶液與包覆劑混合，置于氣泡液膜反應(yīng)裝置中進(jìn)行反應(yīng)，生成納米硫化鋅和硫酸鹽溶液，重復(fù)利用所述硫酸鹽。

優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述含鋅的物質(zhì)選自氧化鋅、次級硫酸鋅或碳酸鋅中的至少一種。

優(yōu)選的，所述氧化鋅的純度為20％-70％。如選擇純度為20％、30％、40％、50％、60％或70％的氧化鋅。所述制備方法能夠以純度不高的次級氧化鋅作為原料制備出納米氧化鋅、納米硫化鋅，對原料要求低，成本低。所述氧化鋅可以是來源于鋼鐵、冶金、有色、化工行業(yè)的含鋅煉鋼煙塵、瓦斯灰、鋅浮渣、浸出渣、爐渣等含鋅廢渣的次級氧化鋅。

優(yōu)選的，在步驟(1)中，在采用硫酸酸解含鋅的物質(zhì)后還包括去雜的過程，所述去雜的過程為：向酸解的溶液中加入氧化劑和鋅粉。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氧化劑包括雙氧水和/或高錳酸鉀。通過加入氧化劑和鋅粉的配合能夠有效去除溶液中的鐵、錳、銅、鉛、鎘等雜質(zhì)，使所述硫酸鋅溶液的純度大于99％。

優(yōu)選的，所述氧化劑和所述鋅粉的質(zhì)量比為(1-3):1。

優(yōu)選的，在步驟(2)中，所述可溶性碳酸鹽選自碳酸鈉和/或碳酸鉀。