[發明專利]一種新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202111130187.3
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113856646A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 余康宸;郁昂
• 申請（專利權）人: 余康宸
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 張國棟

1.一種新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，所述新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法包括以下步驟：

步驟一，進行殼聚糖溶解再生；

步驟二，進行β-環糊精/殼聚糖酸性條件交聯反應。

2.如權利要求1所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述殼聚糖溶解再生，包括：

(1)量取4mL冰醋酸配置200mL 2％(w/v)的冰醋酸溶液，稱取5g殼聚糖粉末，并在60℃的條件下水浴溶解，不斷攪拌直至溶液澄澈透明；

(2)配置5％(w/v)的乳化劑-石油醚連續相100mL，使用一次性滴管將15mL殼聚糖溶液逐滴加入到50℃的100mL石油醚連續相中，在1000rpm條件下磁力攪拌3h后得到油包水形態的乳化液；

(3)將乳化液放置-196℃的液氮中低溫淬火3.5h，完成后配置提前預冷過的氫氧化鈉/乙醇水相轉變液100mL，使殼聚糖冰珠相反轉再生，用玻璃棒溫和攪拌，產生白色沉淀，離心收集形成的殼聚糖微球，依次用去離子水和無水乙醇洗滌至上清呈中性，于真空凍干機中干燥。

3.如權利要求2所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述冰醋酸為分析純冰醋酸。

4.如權利要求2所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乳化劑-石油醚連續相混合9.6g S80與0.4g T60；其中，所述S80即為Span80，所述T60即為Tween60。

5.如權利要求2所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氫氧化鈉/乙醇水相轉變液的濃度為1％(w/v)。

6.如權利要求1所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述β-環糊精/殼聚糖酸性條件交聯反應，包括：

(1)將殼聚糖于2％(w/v)冰醋酸溶液中再次溶解，60℃的條件下水浴攪拌直至溶液澄澈透明；于反應體系中加入50mL二甲基s亞砜，增加殼聚糖在水環境中的溶解度，為反應創造良好的反應條件；

(2)稱取5gβ-環糊精，在60℃的條件下水浴溶解，緩慢加入殼聚糖溶液中，提高反應溫度至80℃，保持高速攪拌30min使二者混合均勻；

(3)量取12mL環氧氯丙烷，緩慢滴加至混合溶液中，此時溶液為酸性環境，環氧氯丙烷酸性開環，殼聚糖與β-環糊精在酸性條件下進行交聯反應；

(4)反應結束后緩慢加入300mL 1mol/L的氫氧化鈉溶液，調節溶液pH為10，使反應物沉淀析出，并繼續攪拌30min，結束反應；

(5)采用抽濾的方法得到固體沉淀物，用稀酸滴定至沉淀物pH呈中性，用去離子水與無水乙醇洗滌殘留，于60℃真空干燥箱中烘干得到成品。

7.如權利要求6所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，控制所述交聯反應時間為2h。

8.一種應用如權利要求1～7任意一項所述的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料的制備方法制備得到的新型β環糊精-殼聚糖交聯吸附材料。