[發明專利]一種固體電解質材料的鑒別方法

在審

• 申請號: 202111129815.6
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113848222A
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 劉張波;趙嫣然;嵇書偉;胡康
• 申請（專利權）人: 中汽創智科技有限公司
• 主分類號: G01N23/2005
• 分類號: G01N23/2005;G01N23/207
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 施婷婷;劉豐

1.一種固體電解質材料的鑒別方法，所述固體電解質材料為鋰石榴石固體電解質材料，其特征在于，包括以下步驟：

將被測固體電解質材料制成適合XRD測試的粉體材料；

進行XRD檢測，得到XRD衍射峰結果；

將XRD衍射峰結果與標準PDF卡片進行對比，如出現標準PDF卡片外的其它衍射峰，則認定被測固體電解質材料的相結構不達標，反之為達標；

對于相結構達標的被測固體電解質材料，如其衍射峰的最強峰峰強與背景峰峰強的比值大于預設的倍數，則認定被測固體電解質材料的結晶性達標，反之為不達標；

對于結晶性達標的被測固體電解質材料，根據其不同衍射峰位所在最高峰扣除背底強度后的峰強之間的比值關系以及最強峰所在峰位，對被測固體電解質材料的室溫離子電導率率進行鑒別。

2.如權利要求1所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述對被測固體電解質材料的室溫離子電導率性能進行鑒別的過程中，將被測固體電解質材料衍射峰位2θ＝16.8±0.5°和34.0±0.5°所在最高峰扣除背底強度后的峰強分別定義為I_A和I_B，當0.85≤I_A/I_B≤0.95且2θ＝34.0±0.5°為最強峰時，則被測固體電解質材料的室溫離子電導率超過0.6mS/cm；或者，將被測固體電解質材料衍射峰位2θ＝16.8±0.5°和31.0±0.5°所在最高峰扣除背底強度后的峰強分別定義為I_C和I_D，當0.75≤I_C/I_D≤0.90且2θ＝31.0±0.5°為最強峰時，則被測固體電解質材料的室溫離子電導率超過0.8mS/cm。

3.如權利要求2所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述被測固體電解質材料的化學通式為Li_7-3x-y+zA_xLa₃Zr_2-yB_yO_12+z/2，其中A為三價金屬元素，B為五價金屬元素，0≤x≤0.4，0≤y≤0.8，0≤z≤0.2；

或者，

所述被測固體電解質材料的化學通式為Li_7-3x-2w+zA_xLa₃Zr_2-wC_wO_12+z/2，其中A為三價金屬元素，C為六價金屬元素，0≤x≤0.4，0≤w≤0.7，0≤z≤0.2。

4.如權利要求1所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述將被測固體電解質材料制成適合XRD測試的粉體材料的過程包括：

將被測固體電解質材料研磨、過篩，制成適合XRD測試的粉體材料。

5.如權利要求4所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述過篩為過60-200目篩網。

6.如權利要求1所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述進行XRD檢測的過程包括：

將被測固體電解質材料制成的適合XRD測試的粉體材料，在標準樣品臺上填滿壓平后進行XRD檢測。

7.如權利要求6所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述XRD檢測的檢測角度范圍為10-60°。

8.如權利要求1～7任一所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述標準PDF卡片的卡片號為JCPDS 80-0457。

9.如權利要求1～7任一所述的固體電解質材料的鑒別方法，其特征在于，所述預設的倍數為20。

10.一種固體電解質材料的組分鑒別方法，所述固體電解質材料為鋰石榴石固體電解質材料，其特征在于，包括以下步驟：

將被測固體電解質材料制成適合XRD測試的粉體材料；

進行XRD檢測，得到XRD衍射峰結果；

將XRD衍射峰結果與標準PDF卡片進行對比，如出現標準PDF卡片外的其它衍射峰，則認定被測固體電解質材料的相結構不達標，反之為達標；

對于相結構達標的被測固體電解質材料，如其衍射峰的最強峰峰強與背景峰峰強的比值大于預設的倍數，則認定被測固體電解質材料的結晶性達標，反之為不達標；

對于結晶性達標的被測固體電解質材料，設被測固體電解質材料衍射峰位2θ＝16.8±0.5°和31.0±0.5°所在最高峰扣除背底強度后的峰強分別定義為I_C和I_D，當0.75≤I_C/I_D≤0.90且2θ＝31.0±0.5°為最強峰時，且被測固體電解質材料的空間點群結構為No.220I-43d，則其組分中含有Ga或Fe摻雜。