[發明專利]一種在有機相中可實現鉍硼基柔性催化電極的制備方法

在審

• 申請號: 202111127610.4
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113832491A
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 郝偉舉;范金麗;張怡然;翁碩;羅將
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C25B11/052
• 分類號: C25B11/052;C25B11/089;C25B1/04;C25B11/056;C25B11/055;C23C18/20;C23C18/30;C23C18/48
• 代理公司: 上海邦德專利代理事務所(普通合伙) 31312
• 代理人: 梁劍

本發明公開了一種在有機相中可實現鉍硼基柔性催化電極的制備方法，包括：通過將金屬鉍硼化合物為前驅體，添加還原劑、絡合劑，緩沖劑和有機溶液，按比例混合配制鍍液；將基底材料在去離子水中進行超聲清洗后，再將基底材料依次放入去離子水、乙醇和丙酮中進行浸泡；將柔性基底材料浸沒金屬鹽溶液，同時在硼氫化物中蘸取2s即可以完成柔性非導電基底的活化，再用去離子水、乙醇依次沖洗待用；將經過預處理的基底材料浸沒至第一個步驟配制的鍍液中，經化學鍍反應，取出基底材料，使用乙醇沖洗后，所得的電極材料即為產品。根據本發明，制備方法簡單，具有較好的普適性，制作成本較低，濃度可在較大范圍內變化，具有良好的穩定性，對工作環境要求低。

技術領域

本發明涉及電解水催化材料的技術領域，特別涉及一種在有機相中可實現鉍硼基柔性催化電極的制備方法。

背景技術

水電解技術方法是一種高效、清潔的析氫方法，其析氫工藝簡單、產品純度高，氫氣純度一般可達99％，具有大規模制氫的潛在應用場景，并在應對全球能源挑戰、環境惡化問題等方面具備重大的科學價值及工程應用意義。然而，在電解水過程中，氧化還原反應和離子傳輸阻力造成電解電位上升，引起過電位現象，即在實際電解過程中必須施加大于1.23V的電壓(實際需要1.6-1.8V)才能進行反應。過電位造成能量的巨大損失，而如何降低過電位是當前水電解面臨的重大問題之一。

目前，水電解催化電極主要包括貴金屬催化電極、金屬催化電極和非金屬催化電極等。鉑(Pt)貴金屬催化電極和Ir、Ru等貴金屬催化電極分別是電解水制氫、制氧活性最高的材料，但由于貴金屬儲備稀少，價格高昂，限制了其大規模推廣。非貴金屬催化電極，如鐵、鈷、鎳、鉬等金屬，雖成本適中，但過電位偏大，在工業生產中造成不必要的浪費，尤其是在水電解制氧過程中。非貴金屬復合催化電極，如磷化物、鉍化物、硼化物、氮化物、碳化物和金屬硫化物等材料，成本較為低廉，且部分材料性能優異，在工業生產中具有潛在的規模應用前景。

中國發明專利(201910677139.2)---一種鉍化合物硫復合電極材料的制備方法---，在氧化石墨烯溶液與表面活性劑的混合物中加入含鉍類的可溶性無機鹽，在堿性或酸性條件下進行油浴、干燥，從而制得鉍類化合物-氧化石墨烯復合材料，再與硫粉混合進行高溫熱處理，最終得到含硫復合電極材料，但是該專利制備方法較為復雜，且制備環境較為苛刻，需在堿性、高溫條件下進行制備工作。中國發明專利(201810065925.2)---制備一種鉍單質納米片復合電極的制備方法及其應用---基于鉍金屬單質進行前驅體分散液的再還原，制備出鉍單質納米片，將其與石墨烯復合，可獲得一種綠色環保，工藝簡單，重復性好的復合電極，但是該制備方法反應速率不可控，形貌不可調。中國發明專利(201710204688.9)---二氧化碳電化學還原單質鉍催化劑及其制備和應用----將硝酸鉍和水合肼進行混合，并通過加熱回流、洗滌分離和真空干燥等過程，可制得微納級單質金屬鉍催化劑，該催化劑具有高催化活性和選擇性，具有較低的過電勢和較高的能量效率，但是其反應條件苛刻，能耗較高。綜上所述，系列專利圍繞金屬鉍制備出各種優異性能的復合材料，實現了鉍基電極的廣泛應用，然而系列鉍基材料需要較高的溫度、較大的壓強或其它高能量輸入，這些苛刻條件極大地限制了鉍材料的工業化應用。

發明內容

針對現有技術中存在的不足之處，本發明的目的是提供一種在有機相中可實現鉍硼基柔性催化電極的制備方法，該方法制備出的材料結構形貌可控、性能優異、化學性質穩定，特別是制備方法簡單，具有較好的普適性，制作成本較低，濃度可在較大范圍內變化，具有良好的穩定性，對工作環境要求低，操作簡單方便，具有耗能低，效率高的特點。為了實現根據本發明的上述目的和其他優點，提供了一種在有機相中可實現鉍硼基柔性催化電極的制備方法，包括：

S1、通過將金屬鉍硼化合物為前驅體，添加還原劑、絡合劑，緩沖劑和有機溶液，按給定用量比例混合配制鍍液；

S2、將基底材料在去離子水中進行超聲清洗后，再將基底材料依次放入去離子水、乙醇和丙酮中進行浸泡，以除去表面污漬；