[發(fā)明專利]一種二氟胡椒環(huán)的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111125434.0
• 申請(qǐng)日: 2021-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN114181186A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙樹清;于天涌;張名林;范勝用;楊海艦;李鼎盛;吳浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東福爾有限公司
• 主分類號(hào): C07D317/46
• 分類號(hào): C07D317/46
• 代理公司: 濟(jì)南尚本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37307
• 代理人: 楊寶根

1.一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：在0-80℃的溫度下通入氯氣和三氯化磷按照1：3-9的摩爾比反應(yīng)制備五氯化磷，五氯化磷制備完成后，回流1-4小時(shí)以使氯氣和三氯化磷反應(yīng)完全，防止五氯化磷掛壁；

步驟二：向五氯化磷中滴加入胡椒環(huán)，滴加時(shí)間為1-24h，五氯化磷中與胡椒環(huán)的摩爾比為1：0.5-1.5；滴加完成后在50-100℃的溫度下回流1-24h；脫去三氯化磷溶劑得到二氯胡椒環(huán)；

步驟三：二氯胡椒環(huán)與氟化氫按照摩爾比1.8-8：1進(jìn)行反應(yīng)，氟化氫滴加入二氯胡椒環(huán)，滴加時(shí)間為0.5-24h，滴加完成后在5-40℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)0.5-24h，調(diào)節(jié)pH至7-14，水蒸汽蒸餾得二氯胡椒環(huán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟一中氯氣通入溫度為30-65℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的胡椒環(huán)的滴加時(shí)間為3-6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中的回流反應(yīng)溫度為60-80℃；所述的反應(yīng)時(shí)間為1-2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中三氯化磷脫除方式為常壓蒸餾和/或減壓蒸餾和/或常壓精餾和/或減壓精餾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中三氯化磷脫除方式為先常壓蒸餾，再減壓蒸餾除盡。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中二氯胡椒環(huán)與氟化氫的摩爾比為2.2-3：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中反應(yīng)二氯胡椒環(huán)的滴加時(shí)間為3-6h，滴加完成后在5-15℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)0.5-3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中調(diào)節(jié)pH至8-10。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氟胡椒環(huán)的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中反應(yīng)完成后可以先水洗分層再調(diào)pH，也可以直接調(diào)pH。