[發明專利]一種溫敏的自組裝型增黏分散液及其制備方法

有效

• 申請號: 202111125234.5
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113563535B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 榮敏杰;孫建波;許永升;于慶華;榮帥帥
• 申請（專利權）人: 山東諾爾生物科技有限公司
• 主分類號: C08F265/10
• 分類號: C08F265/10;C08F220/56;C08F220/54;C08F220/34;C09K8/588;C09K8/68;C09K8/88
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種溫敏的自組裝型增黏分散液的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）分散劑的制備

將丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、疏水單體、結構調節劑、滲透劑和水混合均勻，將pH值調節至6.8-7.0，再加入EDTA-2Na和過硫酸銨后攪拌均勻，然后轉入反應釜中通氮氣除氧，再在25-28℃下泵入亞硫酸氫鈉引發聚合反應，得到分散劑；

（2）一次聚合反應

將丙烯酰胺，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，溫敏單體，自組裝單體，硫酸銨，步驟（1）中制得的所述分散劑和水混合均勻，將pH值調節至6.8-7.0，再加入EDTA-2Na和過硫酸銨并攪拌均勻，然后轉入反應釜中通氮氣除氧，再在15-18℃下泵入亞硫酸氫鈉引發聚合反應，得到一次聚合反應產物；

（3）二次聚合反應

將丙烯酰胺，溫敏單體，自組裝單體和步驟（2）中制得的所述一次聚合反應產物混合均勻，加入EDTA-2Na和過硫酸銨并攪拌均勻，然后轉入反應釜中通氮氣除氧，再在45-50℃下泵入亞硫酸氫鈉引發聚合反應，得到二次聚合反應產物；

（4）后處理

向所述二次聚合反應產物中加入助懸劑和促溶劑，攪拌均勻后，得到所述溫敏的自組裝型增黏分散液；

在步驟（1）中，所述分散劑所采用的原料包括：丙烯酰胺70-130重量份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸100-180重量份，疏水單體1-3重量份，結構調節劑0.05-0.15重量份，滲透劑5-15重量份，水638-805重量份，EDTA-2Na 0.01-0.05重量份，過硫酸銨0.02-0.05重量份，亞硫酸氫鈉0.01-0.025重量份；

在步驟（2）中，制備所述一次聚合反應產物所采用的原料如下：丙烯酰胺100-130重量份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸30-60重量份，溫敏單體10-20重量份，自組裝單體5-15重量份，硫酸銨230-250重量份，步驟（1）中制得的分散劑100-180重量份，水340-520重量份，EDTA-2Na 0.01-0.05重量份，過硫酸銨0.02-0.05重量份，亞硫酸氫鈉0.01-0.025重量份；

在步驟（3）中，制備所述二次聚合反應產物所采用的原料如下：丙烯酰胺50-60重量份，溫敏單體5-10重量份，自組裝單體3-6重量份，步驟（2）中制得的一次聚合反應產物850-900重量份，EDTA-2Na 0.01-0.05重量份，過硫酸銨0.02-0.05重量份，亞硫酸氫鈉0.01-0.025重量份；

在驟（1）中，所述疏水單體為N-十二烷基丙烯酰胺、N-十四烷基丙烯酰胺和N-十八烷基丙烯酰胺中的一種或多種；

在步驟（2）和步驟（3）中：所述溫敏單體獨立地為N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺中的一種或多種；所述自組裝單體獨立地為甲基丙烯酰氧乙基二甲基十八烷基溴化銨、十四烷基-二甲基-（2-甲基丙稀酰胺基）乙基氯化銨、十六烷基二甲基烯丙基氯化銨中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在驟（1）中：

所述結構調節劑為季戊四醇三烯丙基醚、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或兩種；和/或

所述滲透劑為順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯鈉中的一種或兩種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的溫敏單體與步驟（3）中所述的溫敏單體相同；和/或

步驟（2）中所述的自組裝單體與步驟（3）中所述的自組裝單體相同。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中：

所述助懸劑為鈉基膨潤土、硅酸鎂鋰中的一種或兩種；和/或

所述促溶劑為油酸二乙醇酰胺、異十醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

所述助懸劑的添加量為1-3重量份；和/或

所述促溶劑的添加量為2-6重量份。