[發(fā)明專利]一種納米氧化銅-石墨相氮化碳復(fù)合材料的制備方法及其制備用干燥裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111124676.8
• 申請日: 2021-09-25
• 公開（公告）號: CN113860352B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高曉紅;王彥明;李萍
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工程大學(xué)
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01D3/08;B01D1/30;B01D1/00
• 代理公司: 河北冀創(chuàng)信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13159
• 代理人: 柳旭冉

本發(fā)明公開了一種納米氧化銅?石墨相氮化碳復(fù)合材料的制備方法及其制備用干燥裝置，通過按比例稱取三聚氰胺或二聚氰胺，以及硝酸銅，加入溶劑中進(jìn)行攪拌，然后通過干燥裝置進(jìn)行蒸發(fā)干燥，將干燥得到的固體研磨后放入加熱爐中煅燒，可得納米CuO@g?C3N4復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法成本低，操作簡便，適用于規(guī)模化批量生產(chǎn)，所得產(chǎn)物粒度較小，氮化碳復(fù)合材料晶面間距較大，層間結(jié)合力更弱；干燥裝置采用多蒸餾瓶層疊設(shè)計(jì)，生產(chǎn)效率高，整體占用空間小，通過攪拌組件可防止蒸餾瓶內(nèi)的溶劑進(jìn)入到蒸發(fā)管和收集瓶內(nèi)，提高蒸發(fā)速度，通過柔性出水頭將熱水淋至蒸餾瓶上部，使得蒸餾瓶全瓶身均能接觸熱水，提高蒸發(fā)速度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種納米氧化銅-石墨相氮化碳復(fù)合材料的制備方法及其制備用干燥裝置。

背景技術(shù)

石墨相氮化碳（g-C3N4）是一種微溶于水的平面二維片層結(jié)構(gòu)的材料，與石墨烯有著相類似的二維層狀結(jié)構(gòu)，其堆疊方式是以C-N片層為核心。g-C3N4總共以五種形式存在，常溫下類石墨相的氮化碳是五種當(dāng)中結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的。g-C3N4的耐熱性很高，在耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿方面有著優(yōu)秀的表現(xiàn)。氮化碳的制備可以通過選用一些富氮原料進(jìn)行熱縮聚制備出來。例如：三聚氰胺、二氰二胺、尿素、硫脲和硫氰酸銨等，而且制備工藝簡單方便。

以g-C3N4為基體的復(fù)合材料也逐漸表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能，而大部分氮化碳納米復(fù)合材料的制備均采用了常見的兩步法，即石墨相氮化碳的制備、氮化碳納米復(fù)合材料的制備。兩步法合成步驟及處理工藝繁瑣，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。如專利申請?zhí)枮?018113144517（石墨相氮化碳泡沫復(fù)合氧化亞銅量子點(diǎn)催化材料及其制備方法）中所描述，g-C3N4作為載體可以制備高效的析氫催化劑。在制備過程中仍采用的兩步法制備氧化亞銅復(fù)合氮化碳結(jié)構(gòu)，首先是氮化碳的制備其次是氧化亞銅與氮化碳的復(fù)合。如專利公開號為CN105032465B（金屬氧化物/氮化碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用）中提到，將金屬鹽與氮化碳充分混合后，通過水熱法可以制備納米復(fù)合材料。

制備過程中，需要干燥裝置進(jìn)行干燥，目前大多使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在常溫下進(jìn)行干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是在減壓情況下，保持盛裝有反應(yīng)物、溶劑的燒瓶持續(xù)轉(zhuǎn)動，使燒瓶的瓶壁均勻受熱，并使燒瓶的瓶壁上附有一層溶液液膜，從而增大蒸發(fā)面積，加快蒸發(fā)速率，快速蒸發(fā)易揮發(fā)溶劑的藥學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器。

目前使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在抽真空使用過程中，由于蒸餾瓶內(nèi)的溶劑容易發(fā)生暴沸或產(chǎn)生大氣泡，溶劑發(fā)生暴沸或者大氣泡破裂后容易溢流到回收瓶內(nèi)，這樣會污染回收瓶內(nèi)溶劑；另外蒸發(fā)瓶的加熱采用水浴鍋加熱，水浴鍋只能從底部對蒸發(fā)瓶進(jìn)行加熱，蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)過程中，旋轉(zhuǎn)至水面上方的部分無法持續(xù)受到水浴加熱，溫度會降低，從而影響蒸發(fā)速度；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一般只配置單個(gè)蒸餾瓶，生產(chǎn)效率低，不適用于規(guī)模化批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，設(shè)計(jì)了一種納米氧化銅-石墨相氮化碳復(fù)合材料的制備方法及其制備用干燥裝置。

實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種納米氧化銅-石墨相氮化碳復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

按（2～7）:1的重量比稱取第一原料和第二原料，將第一原料和第二原料加入溶劑中進(jìn)行攪拌，使第一原料和第二原料均勻分散于溶劑中，然后通過干燥裝置進(jìn)行蒸發(fā)干燥；其中，第一原料為三聚氰胺或二聚氰胺，第二原料為硝酸銅；第一原料使用量按其煅燒得到的g-C3N4的產(chǎn)率換算得到的，其中不同的煅燒條件產(chǎn)率為45%～51%不等；

將干燥得到的固體研磨后放入容器內(nèi)，再將容器放入加熱爐中，溫度控制500～550℃，煅燒3～5小時(shí)，得納米CuO@g-C3N4復(fù)合材料。氧化銅能均勻分布在氮化碳的表面，且改變了與純氮化碳的亮黃色，相比顏色呈棕色。

所述溶劑為丙酮、乙醇和水中的一種或多種的混合。

所述容器為石英方舟坩堝，所述加熱爐為管式加熱爐。

所述煅燒過程中使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)獗Ｗo(hù)氣流速為0.4L/min。