[發明專利]金屬有機配合物的制備方法有效
| 申請號： | 202111121253.0 | 申請日： | 2021-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN113563207B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發明（設計）人： | 陳鵬宇;周健 | 申請（專利權）人： | 蘇州源展材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/65 | 分類號： | C07C211/65;C07F7/28 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 蘇張林 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市中國(江蘇)自由貿易試驗區蘇州片*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金屬 有機 配合 制備 方法 | ||
1.金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將金屬單質、碘單質及配體化合物與有機溶劑混合，得到混懸液；
（2）在保護氣氛下，向所述混懸液中加入堿性試劑，在攪拌或加熱回流的條件下進行反應；
（3）反應結束后，抽濾、濃縮、精餾，得到目標產物；
其中，所述金屬單質為鈦、鋯、鉿、鈮或鉭，所述配體化合物為有機胺或醇；當配體化合物為有機胺時，所述目標產物為氨基金屬配合物；當配體化合物為醇時，所述目標產物為烷氧基金屬配合物；
所述混懸液中還加入了醚類助溶劑，所述醚類助溶劑選自乙醚、四氫呋喃和乙二醇二甲醚中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機胺的結構式為：
，
其中，R1、R2獨立地選自C1-C5烷基。
3.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇和叔丁醇中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷和甲苯中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述金屬單質與碘單質的摩爾比為1 : (0.25~0.49)*n，其中n為金屬有機配合物的配體數。
6.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述堿性試劑為烷基鋰、有機胺類化合物或金屬氫化物。
7.根據權利要求6所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，所述烷基鋰為甲基鋰、正丁基鋰或叔丁基鋰；所述有機胺類化合物為二甲胺、二乙胺、甲乙胺、三乙胺、叔丁胺或二異丙基胺；所述金屬氫化物為氫化鈉、氫化鋰、氫化鉀或氫化鈣。
8.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，所述碘單質、配體化合物與堿性試劑的摩爾比為1 : 2~4 : 2~4。
9.根據權利要求1所述的金屬有機配合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述反應的時間為1~24 h，所述加熱回流的溫度為80~150 ℃。
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