[發明專利]一種分離土壤中微塑料的方法在審
| 申請號: | 202111120140.9 | 申請日: | 2021-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN114011566A | 公開(公告)日: | 2022-02-08 |
| 發明(設計)人: | 梁琪椿;李浩亮;施衛明;蕭洪東;陳文勝;喻敏 | 申請(專利權)人: | 佛山科學技術學院 |
| 主分類號: | B03B9/00 | 分類號: | B03B9/00;B03B5/32;B03D1/00;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44 |
| 代理公司: | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100 | 代理人: | 辜丹蕓 |
| 地址: | 528000 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分離 土壤 塑料 方法 | ||
1.一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:土樣制備:采樣,自然風干,重錘擊碎后四分法取土樣進行過篩,并分別裝瓶備用;
S2:震蕩:取定量試樣置于消化管中,并充分震蕩1h;
S3:消解:將震蕩后的消化管置于石墨消解儀中,加入消解液進行消解,依次40℃消解2h、60℃消解3h和70℃消解2h;
S4:浮選:將消解后的消化管置于試管架中,加入浮選溶液,攪拌均勻,超聲分散,靜置;
S5:離心:當溶液明顯分層后,繼續通入浮選溶液至上層液體溢出,裝入離心管,離心處理;
S6:過濾:將上層液體倒入微孔濾膜中過濾,加入消解液消解,沖入超純水,取濾膜于玻璃培養皿中放入烘箱烘干;
S7:二次離心:消化管內余下液體靜置分層后,通入浮選液至溢出到燒杯中,溢出液離心烘干過濾;
S8:鏡檢分析:對附著在微孔濾膜上的微塑料進行表征,并與圖譜進行對比。
2.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S2中,震蕩過程中的震蕩器速度為300r/min以上。
3.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S3中,消解液為濃H2SO4和H2O2體積比1:4的混合溶液。
4.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S4中,所述浮選溶液為飽和NaCl溶液和飽和NaI溶液體積比2:1的混合溶液。
5.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S4中,還加入不少于2mL的正丁醇。
6.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S4中,所述超聲分散時間不低于1h,超聲頻率為28KHz。
7.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S6中,所述微孔濾膜為0.22um的耐酸耐堿的聚四氟乙烯微孔濾膜。
8.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S6中,消解液選擇質量百分比為30%的H2O2溶液,在上層液體中加入5mL H2O2溶液消解10min。
9.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S1中,擊碎后的土樣由孔徑為1mm的土壤篩進行篩分處理。
10.根據權利要求1所述的一種分離土壤中微塑料的方法,其特征在于,在步驟S5和S7中,離心處理采用10000r/min常溫離心10min。
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