[發(fā)明專利]一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法及其所得材料

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111119425.0
• 申請(qǐng)日: 2021-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113603479A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 揣新;談嗣勇;高義軍;陳穎;李曉春;秦尹;張宏光;楊召群;楊順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽馬鋼礦業(yè)資源集團(tuán)南山礦業(yè)有限公司;安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/468
• 分類號(hào): C04B35/468;C04B35/624;C04B35/622;C04B35/626;C04B38/00
• 代理公司: 安徽順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 蔡偉偉

1.一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、制備干凝膠粉體：

按配比稱取鈦酸丁酯、異丙醇、冰醋酸、硝酸瀾、醋酸鋇，稱取鈦酸丁酯溶于異丙醇，在室溫條件下攪拌均勻，再滴加冰醋酸，滴加完畢后繼續(xù)攪拌，得到近乎透明的溶液A；稱取硝酸瀾、醋酸鋇溶于36％醋酸溶液，并加入蒸餾水，攪拌使所有固體都均勻溶解形成透明溶液B；將溶液B緩慢滴加到溶液A中，邊滴加邊攪拌，攪拌均勻后將所得混合溶液在水浴中80-90℃條件下進(jìn)行加熱1-2h，得到透明凝膠；將所得透明凝膠放入干燥箱中110-120℃條件下干燥2-3h，得到干凝膠顆粒，研磨后，得到干凝膠粉體；

S2、制備助熔劑粉體：

將陶瓷拋磨廢料、高爐爐渣、改性脫硫灰、鎂橄欖石按照質(zhì)量比混合，經(jīng)濕法球磨后干燥，過(guò)100目篩后熔制成玻璃液，玻璃液經(jīng)淬冷、破碎、烘干后，過(guò)100目篩得到助熔劑粉體；

S3、預(yù)燒結(jié)：

將步驟S1得到的干凝膠粉體和步驟S2得到的助熔劑粉體按配比攪拌混合，而后放入馬弗爐中在800℃溫度下預(yù)燒1.5-2h，然后自然冷卻到室溫；

S4、成型燒結(jié)：

將預(yù)燒冷卻后的粉體冷壓成型，并裝入發(fā)泡耐火材料模具，將模具送入加熱爐內(nèi)加熱，加熱至1180℃，保溫10-30min，然后退火，冷卻、脫模、切割，即得泡沫陶瓷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，鈦酸丁酯、異丙醇、冰醋酸、硝酸瀾、醋酸鋇的摩爾比為2:5-7:2-4:1-2:1-2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，將陶瓷拋磨廢料、高爐爐渣、改性脫硫灰、鎂橄欖石按照質(zhì)量比20-30：20-30：30-40：5-8混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，陶瓷拋磨廢料按質(zhì)量百分比計(jì)，包含60-64％的SiO₂、13-16％的Al₂O₃、3-5％的MgO、1-2％的CaO、1-3％的Na₂O、1-2％的K₂O、0.5-1％的Fe₂O₃和余量雜質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，改性脫硫灰的制備流程為：

1)將半干法燒結(jié)煙氣脫硫灰研磨，過(guò)100目篩，得脫硫灰I；

2)將所得的脫硫灰I浸漬于去離子水中，加熱至50-60℃，保溫2-3h；過(guò)濾，濾液為氯化鹽溶液，濾渣為脫硫灰II；

3)將所得的脫硫灰II浸漬于草酸溶液中，加熱至70-72℃，保溫?cái)嚢?-6h，其中采用堿液吸收SO₂氣體；過(guò)濾，取濾渣采用去離子水洗3-4次，于70℃下干燥，即得改性脫硫灰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，將步驟S1得到的干凝膠粉體和步驟S2得到的助熔劑粉體按質(zhì)量比2-4：1攪拌混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于：步驟S4中，加熱爐采用分步加熱方式，先以8-10℃/min的速率從室溫升到620℃，保溫10-15min；然后以6-8℃/min的升溫速率升到940℃，保溫20-25min；再以2-3℃/min的升溫速率升到燒成溫度1180℃，保溫10-30min。

8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷材料。