[發(fā)明專利]一種高密度位點圓形納米片的制備方法及其吸附血鉛的應用

有效

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• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113753903B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設計）人: 陳學平;潘建明
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00;B01J20/28;B01J20/10;B01D15/08;C02F1/28;C02F101/20
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1.一種高密度位點圓形納米片的制備方法，其特征如下，包括如下步驟：

(1)基底材料Si-Cl的合成：

將NaCl溶解在一定量的氨水中，溶解后加入適量乙醇，手搖混合后倒入裝有正戊醇的圓底燒瓶中，手搖30-60s，先后加入TEOS和CPTMS，手搖混合均勻，置于一定溫度的水浴中，以低轉(zhuǎn)速反應20-180min；

(2)羥基接枝材料BM-OH的合成：

稱取少量CuCl₂·2H₂O，分散在乙醇中，加入N,N,N',N,'N”-五甲基二亞乙基三胺PMDETA，得到混合物a；

稱取適量抗壞血酸，溶解在純水中，得到混合物b；

將步驟(1)中合成的基底材料Si-Cl分散到乙醇中，在N₂氛圍中依次加入混合物a、混合物b和甲基丙烯酸羥乙酯HEMA，通氮氣后密封，在一定溫度下反應，反應結(jié)束后離心分離，洗滌產(chǎn)物，將材料置于乙醇中保存，備用；

(3)可聚合半胱氨酸單體D-SH的合成：

將一定量的L-半胱氨酸和甲基丙烯酸酐MAA加入圓底燒瓶中，隨后加入NaOH溶液，超聲分散，隨后將其置于20-35℃的條件下攪拌反應24-50h；反應結(jié)束后萃取產(chǎn)物，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑蒸出，得到黃色粘稠的產(chǎn)物D-SH，將其溶于乙醇中保存?zhèn)溆茫?/p>

(4)高密度位點納米片吸附劑BM-SH的合成：

向圓底燒瓶中加入步驟(2)中制備的BM-OH材料與去離子水，使BM-OH充分分散后，稱量硝酸鈰銨CAN溶解于圓底燒瓶的混合物中，在氮氣環(huán)境的保護下，加入適量濃硫酸，再加入步驟(3)中的單體D-SH溶液，通氮氣后，在一定溫度下密封反應，反應結(jié)束后離心分離，洗滌產(chǎn)物，得到BM-SH。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，氯化鈉、氨水、乙醇和正戊醇的用量比為(0.0035-0.1)g:(0.42-0.84)mL:3～6mL:10～20mL；TEOS和CPTMS的體積比為10:1，氯化鈉和TEOS的用量比為(0.0035-0.1)g：50-250μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，水浴溫度為25-30℃，反應轉(zhuǎn)速為20-200rmp。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，

CuCl₂·2H₂O、PMDETA和抗壞血酸的用量比為10-50mg:100-400μL:0.05-0.3g，

基底材料Si-Cl和HEMA的用量比例為10-50mg:0.5-4mL，

CuCl₂·2H₂O和基底材料Si-Cl的用量比為10-50mg：10-50mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，乙醇總體積和水的體積比＞10:1，通氮氣的時間為5-10min，反應溫度為25-55℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，L-半胱氨酸、MAA和NaOH溶液的用量比為1.2-3.5g:1-3mL：30-80mL，其中，NaOH溶液的濃度為0.4-0.5M。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，CAN、D-SH和BM-OH的用量比例為0.05-0.4g:1-8mL:10-50mg，濃硫酸和去離子水的體積比為0.5-0.7mL:50-70mL，CAN和濃硫酸的用量比例為0.05-0.4g：0.5-0.7mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，通氮氣時間為5-10min，反應溫度為25-35℃，反應時間為6-15h。

9.將權(quán)利要求1～8任一項所述制備方法制得的高密度位點圓形納米片用于去除水溶液或血液中鉛離子的用途。