[發(fā)明專利]一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜及制法

在審

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• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113754909A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳運恒;程立;張偉強
• 申請（專利權(quán)）人: 陳運恒
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L67/04;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜的制法包括以下步驟：

(1)向甲苯溶劑中加入天然橡膠，升高溫度至40-60℃，攪拌混合均勻后，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯和過氧化苯甲酰，轉(zhuǎn)移至油浴鍋中，升高溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物冷卻后過濾、洗滌并干燥，得到丙烯酸縮水甘油酯-橡膠共聚物；

(2)向甲苯溶劑中加入氨基化石墨烯，超聲分散均勻后，加入丙烯酸縮水甘油酯-橡膠共聚物，轉(zhuǎn)移至油浴鍋中，升高溫度進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，產(chǎn)物離心、洗滌并干燥，得到縮水甘油酯-橡膠共聚物改性石墨烯；

(3)向體積比為10:2-4的甲苯和二氯甲烷混合溶劑中加入縮水甘油酯-橡膠共聚物改性石墨烯，超聲分散均勻，加入4-羥基哌啶，轉(zhuǎn)移至油浴鍋中，在氮氣氛圍中以50-70℃中進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)2-6h，繼續(xù)加入亞磷酸二芐酯的四氯化碳溶液和三乙胺，升高溫度進(jìn)行磷酸酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌并干燥，得到磷酸二芐酯基橡膠改性石墨烯；

(4)向三氯甲烷溶劑中加入聚乳酸和磷酸二芐酯基橡膠改性石墨烯，加熱至40-60℃，超聲攪拌至溶解成均一的混合液，轉(zhuǎn)移至自動涂膜機中進(jìn)行涂膜，制備得到石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(1)中天然橡膠、甲基丙烯酸縮水甘油酯和過氧化苯甲酰的質(zhì)量比為100:15-35:2-4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(1)中聚合反應(yīng)的溫度為70-90℃，在氮氣氛圍中恒溫攪拌進(jìn)行反應(yīng)4-10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(2)中氨基化石墨烯和丙烯酸縮水甘油酯-橡膠共聚物的質(zhì)量比為100:200-550。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(2)中開環(huán)反應(yīng)的溫度為110-130℃，在氮氣氛圍中恒溫攪拌進(jìn)行反應(yīng)10-20h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(3)中縮水甘油酯-橡膠共聚物改性石墨烯、4-羥基哌啶、亞磷酸二芐酯和三乙胺的質(zhì)量比為100:5-12:10-25:15-40。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(3)中磷酸酯化反應(yīng)的溫度為30-50℃，在氮氣氛圍中攪拌反應(yīng)10-20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯-天然橡膠復(fù)合增韌改性聚乳酸薄膜，其特征在于：所述步驟(4)中聚乳酸和磷酸二芐酯基橡膠改性石墨烯的質(zhì)量比為100:0.5-4。