[發(fā)明專利]一種金屬氧化物納米線陣列網(wǎng)電極材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111118542.5
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN114890508A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段體崗;馬力;辛永磊;彭文山;周萬凱;張海兵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C25B1/26;C25B11/067;C25B11/077;C25B1/34;C25B11/053;B82Y40/00
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本發(fā)明涉及一種金屬氧化物納米線陣列網(wǎng)電極材料及其制備方法，涉及柔性鈦網(wǎng)TiO₂納米線陣列構(gòu)建方法、釕銥錫氧化物電極材料及其制備方法等。先進(jìn)行柔性鈦網(wǎng)基體的堿洗除油、酸洗刻蝕等預(yù)處理，以去除鈦網(wǎng)基體表面鈍化層，提高表面活性；隨后，采用堿性水熱刻蝕法，獲得柔性鈦網(wǎng)基TiO₂納米線陣列；接著，采用涂覆熱解法反復(fù)進(jìn)行金屬氧化物活性層制備；最后，通過高溫?zé)Y(jié)獲得具有高催化活性和穩(wěn)定性的多層次電極材料。發(fā)明的金屬氧化物納米線陣列網(wǎng)電極材料，具有價格適中、制備方法簡單、比表面積大、活性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，可提高氧化物陽極低溫催化活性，改善其低溫穩(wěn)定性，也可為電解防污技術(shù)和氯堿工業(yè)的發(fā)展提供理論支撐。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種柔性鈦網(wǎng)基金屬氧化物納米線陣列電極及其制備方法，屬于化工能源應(yīng)用領(lǐng)域，具體為柔性鈦網(wǎng)TiO₂納米線陣列基體的釕銥錫氧化物電極材料，主要用于船舶壓載水電化學(xué)處理技術(shù)方向，同時也可用于高效電解防污、高效電解制氯等應(yīng)用方向。

背景技術(shù)

遠(yuǎn)洋船舶在航行過程中，普遍使用壓載水來調(diào)整船舶的吃水和重心的平衡，以保證航行的安全。然而，壓載水的異地裝載和排放會引起有害水生物和病原體的傳播,對海洋生態(tài)系統(tǒng)、社會經(jīng)濟(jì)和公眾健康造成嚴(yán)重危害。電化學(xué)處理法是處理船舶壓載水中有害水生物和病原體的有效途徑之一，主要通過電解氧化海水，在電極上產(chǎn)生氯氣，生成具有高效消毒作用的次氯酸來殺滅微生物及細(xì)菌，電解海水法具有操作簡便，安全可靠，對環(huán)境無污染，無需對船舶進(jìn)行過多的改造，經(jīng)濟(jì)適用等優(yōu)點，在遠(yuǎn)洋船舶的壓載水管理系統(tǒng)中應(yīng)用前景廣闊。

在船舶壓載水電化學(xué)處理技術(shù)中，電催化電極是核心組成部件，它的使用性能和壽命直接決定壓載水處理效果。目前，船舶壓載水處理系統(tǒng)中電解海水用電極主要是釕銥系金屬氧化物涂層電極，具有優(yōu)異的析氯析氧反應(yīng)選擇性、高的析氯電流效率及良好的耐蝕性，取得了較好的壓載水處理效果。然而，在實際工程應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)電極在極端低溫環(huán)境下工作時，其析氯效率和工作壽命大幅下降（實驗室初步實驗結(jié)果顯示，5℃下電極的強(qiáng)化電解壽命僅為常溫條件下的9%），給壓載水處理系統(tǒng)的正常運(yùn)行埋下了嚴(yán)重隱患。因此，電極在低溫環(huán)境下使用壽命大幅縮減，是目前壓載水電化學(xué)處理技術(shù)面臨的較大挑戰(zhàn)之一，迫切需要新的突破。

發(fā)明目的

本發(fā)明采用簡單的水熱法與涂覆熱解法相結(jié)合，制備具有高活性和穩(wěn)定性的多層次包覆結(jié)構(gòu)的氧化物電極材料，該材料具有價格適中、制備方法簡單、比表面積大、活性高、低溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點，可改善船舶壓載水處理系統(tǒng)的低溫穩(wěn)定性，減少能量消耗。

發(fā)明內(nèi)容

針對船舶壓載水電化學(xué)處理用氧化物電極材料低溫活性低、穩(wěn)定性差等問題，本發(fā)明提供了一種具有低溫高活性和穩(wěn)定性的柔性鈦網(wǎng)基金屬氧化物納米線陣列的多層次包覆結(jié)構(gòu)電極材料，可有效提高船舶壓載水處理系統(tǒng)低溫性能，延長服役周期。該材料制備方法簡單，可大批量生產(chǎn)，且成本適中。

本發(fā)明提供的一種柔性鈦網(wǎng)基金屬氧化物納米線陣列電極材料，其制備過程包括以下步驟：

1）將高純鈦網(wǎng)試樣按實驗需要裁剪成一定尺寸，置入一定濃度的NaOH溶液中在一定溫度下浸泡堿洗除油一段時間；

2）將步驟1）中的高純鈦網(wǎng)試樣，用去離子水反復(fù)超聲清洗一段時間，徹底去除表面堿洗殘液；

3）將步驟2）中的高純鈦網(wǎng)試樣，置入一定濃度的草酸溶液中，在一定水浴溫度下刻蝕一段時間，去除鈦絲表面氧化膜；

4）將步驟3）中的高純鈦網(wǎng)試樣，采用超純水反復(fù)沖洗，去除表面草酸鈦和殘留酸液，隨后烘干備用；

5）將步驟4）中的鈦網(wǎng)，置于含有一定濃度NaOH溶液的高溫封閉反應(yīng)器中，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)一段時間；

6）將步驟5）獲得的鈦網(wǎng)，通過超純水清洗后，在室溫下置于一定濃度的鹽酸溶液浸泡一段時間；

7）將步驟6）中的鈦網(wǎng)試樣，采用超純水反復(fù)沖洗后，置于鼓風(fēng)干燥箱中，一定溫度下烘干；

8）將步驟7）中的鈦網(wǎng)試樣置于一定溫度的高溫馬弗爐中，燒結(jié)一段時間；