[發明專利]一種高活性海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202111118370.1
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113842952A
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 史豐煒;賀新華;李錫哲;趙婧文
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C37/60;C07C39/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高活性海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法，其特征在于亞氨基二乙酸與海藻酸鈉通過酰胺化反應合成功能化海藻酸鈉，得到具有雙羧基的海藻酸鈉，再引入聚丙烯酰胺形成雙網絡結構，與金屬離子交聯，最后通過冷凍干燥，得到海藻酸鹽氣溶膠催化劑，這種方法不僅提高了催化劑的催化活性，而且提高了催化劑的機械強度。

2.權利要求1所述的一種高活性海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法如下：

(1) 在5-200 mL蒸餾水中加入1-50 g海藻酸鈉和1-10 mLN,N′-二異丙基碳二亞胺，反應在溫度為10-80℃的水浴中進行，機械攪拌1-3h至完全溶解；

(2)繼續向溶液中加入0.1-15.0 g亞氨基二乙酸，反應1-8 h；

(3)在5-100mL蒸餾水中加入0.1-5.0 g聚丙烯酰胺，反應在10-70 ℃的水浴中溶解；

(4)將聚丙烯酰胺溶液加入到工序（2）中的混合液，在水浴20-80 ℃溫度下繼續攪拌1-5 h；

(5)將工序（4）所得水溶膠注入圓孔模具中，浸泡到0.2-2.0 mol/L的金屬鹽溶液（銅鹽、鈷鹽、錳鹽、鎳鹽、鐵鹽等）中，在20-80 ℃的水浴中反應4-18 h，獲得水凝膠；

(6)將工序（5）中的水凝膠用蒸餾水洗去未反應的金屬離子，放入冰箱中預冷凍12-24h后，最后在冷凍干燥機中進行超臨界干燥，得到成品。

3.將權利要求2所述制備出的海藻酸鹽氣溶膠催化劑應用于苯酚羥基化反應，考察本發明的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的活性，其步驟和條件如下：

(1)在帶有磁力攪拌器和冷凝回流裝置的三口燒瓶中進行反應；

(2)苯酚和海藻酸鹽氣溶膠催化劑的質量比為5:1-50:1，苯酚和雙氧水的摩爾比為1:1-1:5，苯酚的質量（g）和水的體積（mL）的配比為1:30；

(3)按配比將苯酚和催化劑置于裝有反應介質的三口燒瓶中，在磁力攪拌下，當溫度達到20-80 ℃后恒溫，在10-50 min內將雙氧水逐滴加入到上述反應中，滴加完畢開始計反應時間，反應時間為1-5 h，得到反應產物。

4.根據權利要求2所述的高活性的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法，其特征在于，加入海藻酸鈉，亞氨基二乙酸，聚丙烯酰胺等試劑。

5.根據權利要求2所述的高活性的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法，其特征在于，獲得的氣溶膠需要浸泡在0.2-2.0 mol/L的鹽溶液中。

6.根據權利要求2所述的高活性的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的制備方法，其特征在于，獲得的氣溶膠需要浸泡在鹽溶液中，可以是銅鹽、鈷鹽、錳鹽、鎳鹽、鐵鹽等。

7.根據權利要求3所述的海藻酸鹽氣溶膠催化劑應用于苯酚羥基化反應，考察本發明的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的活性，其特征在于，所述優選的反應介質是水，滴加時間為10-50 min。

8.根據權利要求3所述的海藻酸鹽氣溶膠催化劑應用于苯酚羥基化反應，考察本發明的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的活性，其特征在于，所述苯酚的質量（g）和水的體積（mL）的配比為1:30。

9.根據權利要求3所述的海藻酸鹽氣溶膠催化劑應用于苯酚羥基化反應，考察本發明的海藻酸鹽氣溶膠催化劑的活性，其特征在于，所述催化苯酚羥基化反應的反應時間為1-5h。