[發明專利]一種無VOC排放的內循環式有機合成反應柜

有效

• 申請號: 202111116392.4
• 申請日: 2021-09-23
• 公開（公告）號: CN113797866B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 張亮;秦靖;李昌龍;何國金;喻立煌
• 申請（專利權）人: 寧波九勝創新醫藥科技有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J21/08;B01D53/00;B01D53/86;B01D53/90;B01D53/44;C25B3/07;C25B3/26
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種無VOC排放的內循環式有機合成反應柜，包括殼體和內腔，其特征在于，所述內腔中設有用于進行有機合成反應的化學反應模塊（1），與所述化學反應模塊（1）相連的、用于吸附分解VOC的VOC處理模塊（2），以及與所述VOC處理模塊（2）和化學反應模塊（1）相連的、用于將二氧化碳轉化成甲醇和甲酸的二氧化碳循環模塊（3）；所述VOC處理模塊（2）包括依次相連的VOC進氣管（2.1）、VOC吸附分解區（2.2）和潔凈氣體出氣管（2.3）；所述VOC進氣管（2.1）內設有臭氧發生控制器（2.4）；所述VOC吸附分解區（2.2）內設有LED紫外光源（2.2.3）和光觸媒吸附劑（2.2.4）；所述光觸媒吸附劑（2.2.4）選自光觸媒活性炭、光觸媒納米礦晶和TiO₂/多孔SiO₂氣凝膠中的一種或多種；

所述內循環式有機合成反應柜的工作過程如下：化學反應模塊（1）中發生化學反應，產生的 VOC 氣體經由 VOC 進氣管（2.1）通入 VOC 吸附分解區（2.2）內，被光觸媒吸附劑（2.2.4）吸附，在紫外光的作用下，被吸附的 VOC 物質被光觸媒分解成潔凈氣體，潔凈氣體進入二氧化碳循環模塊（3），其中的二氧化碳轉化成甲醇和甲酸后，作為反應原料回用至化學反應模塊（1）。

2.如權利要求1所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述VOC吸附分解區（2.2）內設有若干交錯排布形成迂回通道的分隔板（2.2.5）；所述迂回通道的一端與VOC進氣管（2.1）相連，另一端與潔凈氣體出氣管（2.3）相連；所述光觸媒吸附劑（2.2.4）填充于迂回通道內；所述LED紫外光源（2.2.3）設于所有或部分所述分隔板（2.2.5）上。

3.如權利要求1或2所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述潔凈氣體出氣管（2.3）內設有臭氧和VOC濃度探測器（2.6）。

4.如權利要求1所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述VOC處理模塊（2）還包括依次相連的風機（2.7）、冷凝區（2.8）和出風管（2.9）；所述風機（2.7）的進氣口與潔凈氣體出氣管（2.3）相連。

5.如權利要求1或2所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述VOC進氣管（2.1）內設有粉塵攔截網格（2.12）。

6.如權利要求1所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述TiO₂/多孔SiO₂氣凝膠的制備方法如下：

（1）在惰性氣體保護下，將鈦酸異丙酯、丙三醇和乙醇混合均勻后，在130-150℃下反應30-40min，減壓蒸餾去除溶劑，獲得丙三醇鈦；

（2）將四甲氧基硅烷、甲醇和水混合均勻后，調節pH至酸性，反應18-24h，減壓蒸餾去除溶劑，獲得前驅體；將前驅體和丙三醇鈦加入N,N-二甲基甲酰胺中，混勻后，加入氨水，再次混勻，而后進行凝膠；對獲得的凝膠進行干燥和粉碎后，獲得凝膠顆粒；

（3）將凝膠顆粒置于密閉容器中，使容器內的氣壓維持在0.03-0.05MPa，在超聲作用下以400-450℃的溫度煅燒2-2.5h，靜置老化，獲得TiO₂/多孔SiO₂氣凝膠。

7.如權利要求6所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，步驟（2）中，將P₂O₅與丙三醇鈦一起加入N,N-二甲基甲酰胺中；所述P₂O₅與前驅體的質量比為0.05-0.15:1。

8.如權利要求6所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，步驟（1）中，所述鈦酸異丙酯、丙三醇、乙醇的質量體積比為1g:0.43-0.65g:10-15mL。

9.如權利要求6所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，步驟（2）中，所述前驅體與丙三醇鈦的質量比為1:0.05-0.30。

10.如權利要求1所述的內循環式有機合成反應柜，其特征在于，所述二氧化碳循環模塊（3）包括二氧化碳濃縮器（3.1）和二氧化碳電催化反應器（3.2）；所述二氧化碳濃縮器（3.1）上設有濃縮器進料口（3.1.1）、凈化氣出口（3.1.2）和濃縮氣出口（3.1.3）；所述二氧化碳電催化反應器（3.2）上設有濃縮氣進口（3.2.1）、進水口（3.2.2）和甲醇甲酸出口（3.2.3）；所述濃縮氣出口（3.1.3）與濃縮氣進口（3.2.1）連通；所述濃縮器進料口（3.1.1）與VOC處理模塊（2）相連；所述甲醇甲酸出口（3.2.3）與化學反應模塊（1）相連。