[發明專利]一種合金催化劑及其制備方法和用途有效
| 申請號: | 202111114593.0 | 申請日: | 2021-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN113889633B | 公開(公告)日: | 2023-06-27 |
| 發明(設計)人: | 張運搏;劉冬安;程曉草;趙玉會;蘇金權 | 申請(專利權)人: | 中汽創智科技有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/92 | 分類號: | H01M4/92;C22C5/04;C22C19/07 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人: | 邊人洲 |
| 地址: | 211100 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合金 催化劑 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
(1)將氯鉑酸銨、鈷鹽、鋅鹽、2-氨基對苯二甲酸和溶劑進行溶劑熱反應,得到同時含有鉑、鈷和鋅元素的金屬有機骨架材料;
(2)將步驟(1)所述金屬有機骨架在還原性氣氛下,依次進行一次升溫和二次升溫,步驟(2)所述一次升溫后的溫度為300~500℃;步驟(2)所述二次升溫后的溫度為800~1200℃;得到所述合金催化劑;所述合金催化劑中,鉑鈷合金位于多孔碳載體上。
2.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述氯鉑酸銨和鈷鹽中的鈷的摩爾比為1:(1~10)。
3.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述氯鉑酸銨和鋅鹽中的鋅的摩爾比為1:(10~20)。
4.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述氯鉑酸銨和2-氨基對苯二甲酸的摩爾比為1:(10~20)。
5.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述鈷鹽包括六水硝酸鈷。
6.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述鋅鹽包括六水硝酸鋅。
7.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述溶劑包括甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種或至少兩種的組合。
8.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述溶劑熱反應的溫度為100~180℃。
9.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述溶劑熱反應的時間為6~12h。
10.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述還原性氣氛包括H2與N2的組合和/或CO與N2的組合。
11.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述一次升溫后的保溫時間為3~8h。
12.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述二次升溫后的保溫時間為1~6h。
13.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述二次升溫結束后,依次進行酸洗、分離和干燥。
14.根據權利要求13所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述酸洗中的酸包括冰醋酸、稀硫酸、稀硝酸或稀鹽酸中的任意一種或至少兩種的組合。
15.根據權利要求13所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述酸洗中的酸的摩爾濃度為0.1~1mol/L。
16.根據權利要求13所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述酸洗的時間為1~24h。
17.根據權利要求1所述的合金催化劑的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
(1)將氯鉑酸銨、鈷鹽、鋅鹽、2-氨基對苯二甲酸和溶劑在100~180℃下進行溶劑熱反應6~12h,得到同時含有鉑、鈷和鋅元素的金屬有機骨架材料;
(2)將步驟(1)所述金屬有機骨架在還原性氣氛下,依次一次升溫至300~500℃后保溫3~8h,繼續二次升溫至800~1200℃后保溫1~6h,然后依次用摩爾濃度為0.1~1mol/L的酸進行酸洗1~24h、分離和干燥,得到所述合金催化劑。
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