[發(fā)明專利]烷基蒽醌的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111111828.0
• 申請日: 2021-09-23
• 公開（公告）號: CN113683497A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪焱根
• 申請（專利權(quán)）人: 九江普榮高新材料有限公司
• 主分類號: C07C46/00
• 分類號: C07C46/00;C07C50/16
• 代理公司: 南昌中擎知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36148
• 代理人: 陳海濤

本發(fā)明請求保護(hù)的烷基蒽醌的制備方法，包括如下步驟：(1)將烷基苯、苯酐和三氯化鋁在氯苯溶劑中反應(yīng)生成中間體酮酸；(2)將中間體酮酸、五氧化二磷和發(fā)煙硫酸混合成混合物；(3)將混合物送入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，管式反應(yīng)器內(nèi)安裝靜態(tài)混合器；其中，烷基苯、苯酐和三氯化鋁三者的總重量與五氧化二磷和發(fā)煙硫酸的總重量比例為(0.85?0.9)：1。該制備方法具有反應(yīng)快，純度高、廢酸少等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及烷基蒽醌的原料組分及其制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種使用了五氧化二磷、發(fā)煙硫酸和靜態(tài)混合器來制備烷基蒽醌的制備方法。

背景技術(shù)

目前烷基蒽醌制備工藝主要是：通過烷基苯與苯酐的傅克反應(yīng)制得中間體酮酸，再在高溫、強(qiáng)酸條件下脫水制得粗品，最后提純提產(chǎn)品。一般地，所用強(qiáng)酸為硫酸或發(fā)煙硫酸，用量為酮酸質(zhì)量的4-10倍；脫水反應(yīng)溫度70-140℃、反應(yīng)設(shè)備為攪拌釜、或管式反應(yīng)器。生產(chǎn)操作步驟是先將酮溶于強(qiáng)酸中混合均勻，再泵入反應(yīng)設(shè)備進(jìn)行升溫反應(yīng)。但此工藝產(chǎn)生的廢酸量大、對廢酸的處理費(fèi)用高，且脫水反應(yīng)時(shí)間長，收率低，產(chǎn)品純度不高(≤97％)，產(chǎn)品生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有烷基蒽醌制備過程中，存在的脫水反應(yīng)時(shí)間慢、純度低、產(chǎn)生廢酸多的技術(shù)問題，本發(fā)明通過氧化二磷和發(fā)煙硫酸與中間體酮酸混合，以及在管式反應(yīng)器內(nèi)安裝靜態(tài)混合器的方式來制備烷基蒽醌，提高了反應(yīng)效率，通過優(yōu)化原料的比例，提高了產(chǎn)品的純度。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種烷基蒽醌的制備方法，包括如下步驟：

(1)將烷基苯、苯酐和三氯化鋁在氯苯溶劑中反應(yīng)生成中間體酮酸；

(2)將中間體酮酸、五氧化二磷和發(fā)煙硫酸混合成混合物；

(3)將混合物送入管式反應(yīng)器中反應(yīng)，管式反應(yīng)器內(nèi)安裝靜態(tài)混合器；

其中，烷基苯、苯酐和三氯化鋁三者的總重量與五氧化二磷和發(fā)煙硫酸的總重量比例為(0.85-0.9)：1。具體的，該重量比例可以是0.85、0.86、0.87、0.88、0.89和0.9。

其中，烷基蒽醌的純度大于98％。

更具體的，烷基苯為甲苯、乙苯、正丁基苯、異丁基苯、叔戊基苯、叔丁基苯和仲戊基苯中的任一種。

更具體的，步驟(1)中，烷基苯、苯酐和三氯化鋁的比例為(0.9-1.1)：(0.9-1.1)：(1.6-2)。烷基苯、苯酐和三氯化鋁的重量比可以是0.9:0.9:1.6、1.1：1.1:2、0.9:1.1:1.6、1.1:0.9:2、1:1:2、1:1:1.8、1:1:1.6等。

更具體的，五氧化二磷和發(fā)煙硫酸的重量比為(0.9-1.1)：(0.9-1.1)。該比例可以是0.9:0.9、1.1:1.1、1.1:1、1.1:0.9、0.9:1.1等。

更具體的，步驟(3)中，反應(yīng)溫度120-160℃。反應(yīng)溫度可以是160℃、140℃、130℃、120℃等。

更具體的，步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間13-17min。反應(yīng)時(shí)間可以是17min、16min、15min、14min、13min等。

更具體的，靜態(tài)混合器可以是SV型靜態(tài)混合器、SK型靜態(tài)混合器、SX型靜態(tài)混合器、SH型靜態(tài)混合器和SL型靜態(tài)混合器中的任一種。

本發(fā)明烷基蒽醌的制備方法，通過中間體酮酸、五氧化二磷和發(fā)煙硫酸的混合，可以強(qiáng)化發(fā)煙硫酸的氧化性能，通過在管式反應(yīng)器內(nèi)安裝靜態(tài)混合器，能夠提升管式反應(yīng)器內(nèi)部傳質(zhì)速率，從而加快步驟(3)中的脫水成環(huán)反應(yīng)的過程，使該反應(yīng)能在13-17min內(nèi)完成，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。通過烷基苯、苯酐和三氯化鋁三者的總重量與五氧化二磷和發(fā)煙硫酸的總重量比例限制在(0.85-0.9)：1范圍內(nèi)，保證產(chǎn)品的純度達(dá)到98％以上，也減少了廢酸的產(chǎn)生。