[發明專利]一種心形微反應器和連續聚合裝置、連續聚合-干濕法紡絲制備改性間位芳綸纖維的裝置

在審

• 申請號: 202111111128.1
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113769675A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 楊軍;曹凱凱;王進;劉玉峰;宋志成;楊佑;袁鋒;伍威;張志軍;李忠良;曹卓;陳磊
• 申請（專利權）人: 株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J19/20;C08G69/28;C08G69/32;D01F6/60
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

本發明提供一種心形微反應器和連續聚合裝置、連續聚合?干濕法紡絲裝置，心形微反應器包括上蓋板、底座、進料通道、出料通道和傳熱媒介通道；進料通道、出料通道連接微通道，微通道連接心形微反應室。連續聚合裝置包括心形微反應器，連續聚合?干濕法紡絲裝置包括連續聚合裝置，連續聚合裝置與噴絲系統相連接，在噴絲系統噴絲板與凝固浴之間的空氣段設置氣體腔，氣體腔開設有進/出氣口。心形微反應器優越的傳熱效果保證體系溫度精準控制，防止因局部過熱導致副產物的生成，保證樹脂分子多分散性低，穩定可控；噴絲系統中氣體腔可通過控制氣體溫度和流速來調控與完善纖維形態和微觀結構，從而提升纖維的性能和批次穩定性。

技術領域

本發明屬于高分子材料領域，涉及樹脂、纖維的制造技術，尤其涉及一種心形微反應器和連續聚合裝置、連續聚合-干濕法紡絲制備改性間位芳綸纖維的裝置。

背景技術

聚芳酰胺獨特的化學結構賦予其高模高強、耐高溫、絕緣等優異性能，自上個世紀六七十年代問世以來，吸引了大量的國內外科研工作者進行開發研究，目前已成為高新技術領域中的關鍵材料之一，被廣泛應用于電子電氣、國防、航空航天、軍事及應急救援領域等尖端領域及軌道交通、建筑、高溫傳輸、過濾、體育用品等高端民用領域。咪唑、噁唑、噻唑等雜環具有優異的熱穩定性和良好的極性，將其引入聚合物主鏈不僅可提高耐熱性和力學性能，且由于雜原子的存在可改善聚合物的溶解性和可加工性。俄羅斯最早開發出了Armos、SVM等雜環芳綸，其模量和強度遠遠高于對位或間位芳綸，甚至可與高性能碳纖維T800H相媲美，因此，雜環芳綸的開發與研究受到高性能材料界的普遍關注并成為一大研究熱點。對位芳綸的雜環改性研究技術已經進入成熟期，被國外專利和市場所壟斷，而間位芳綸改性的研究仍處于萌芽發展的階段，有較大的突破空間。

目前，我國在間位芳綸紡絲技術上面臨如下困境：

1)傳統釜式間歇聚合制備的間位芳綸樹脂分子量低、分子量分布寬、紡絲液固含低、存在批次穩定性問題；

國內常用的制備間位芳綸樹脂的方法為低溫溶液聚合，設備為釜式反應器。一方面由于間位芳綸聚合體系放熱速度很快，而釜式反應器只有外部夾套換熱，反應體系的熱量不能快速移除，不能保證反應體系的低溫以及整體反應體系的溫度均一性，使得反應同步性很差，副反應多，聚合物分子量及其分布難以控制；另一方面由于間位芳綸聚合體系的粘度較高，釜式聚合器的攪拌形式無法使物料混合均勻，特別是反應后期聚合體系粘度上升，物料混合難度進一步加大，造成局部單體濃度過高或者過低，從而引起局部爆聚或者局部聚合度過低，反應不充分，致使得到的間位芳綸樹脂分子量低，分子量分布寬、樹脂溶液可紡性差。

2)濕法紡絲所得纖維性能無法滿足高端領域應用要求

間位芳綸纖維成熟的商業化制備工藝主要有濕法紡絲和干法紡絲。濕法紡絲技術難度相對低，單個噴絲頭產量大，生產成本低，但制備的纖維性能一般。干法紡絲制備的纖維綜合性能優異，但是技術難度高，對工藝過程控制和設備要求高，生產成本高。干濕法紡絲結合了濕法紡絲和干法紡絲的特點，但與濕法紡絲相比，干濕法紡絲對紡絲原液及工藝控制具有更高的要求，需要對紡絲原液、紡絲設備及工藝進行改進。現有干濕法紡絲設備絲條噴出后經過一段空氣層后進入凝固浴，空氣層無外加裝置，絲條成型及微觀結構形成易受環境影響而產生波動，甚至出現嚴重缺陷，從而影響纖維最終結構與性能及批次穩定性。

3)未實現連續化高效生產；間位芳綸樹脂溶液中和、過濾效率低及其中包含的無機鹽引起的噴絲板堵塞、毛絲、斷絲現象及所得纖維性能不理想等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是如何對整體設備和工藝進行改進以制備結構完善、性能優異的改性間位芳綸纖維，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種心形微反應器和連續聚合裝置、連續聚合-干濕法紡絲制備改性間位芳綸纖維的裝置。

本發明提出的技術方案為：