[發明專利]基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB2

有效

• 申請號: 202111108932.4
• 申請日: 2021-09-22
• 公開（公告）號: CN113845379B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 張雨雷;朱肖飛;張建;陳睿聰
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

1.一種基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層的方法，其特征在于：雙相鑲嵌抗氧化涂層內涂層為SiC，然后為一層具有微孔HfB₂的骨架層，骨架層的微孔滲入SiC，形成HfB₂ 均勻分布、不含低熔點的游離硅、致密的SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層；

制備方法步驟如下：

步驟1：在C/C復合材料表面制備SiC涂層；

步驟2：將質量百分比為10～60％的碳化硅粉，20～80％的硼化鉿粉和5～50％的空心SiO₂球，加入到濃度為1~10 wt.%的聚乙烯醇溶液中并置于球磨罐中充分混合；經過造粒后形成含有空心SiO₂球、SiC和HfB₂ 的顆粒；

步驟3：將步驟2的顆粒噴涂在步驟1制備的SiC內涂層表面；

步驟4：置入氬氣保護的高溫熱處理爐，熱處理工藝參數為：升溫速率為5～20℃/min,到溫1700～2000℃，并保溫1～3小時；降溫速率為3～10℃/min，降至1200℃隨爐冷卻；

步驟5：將步驟4制備的表面含有微孔SiC-HfB₂骨架層的C/C復合材料置于化學氣相滲透爐中滲透SiC，工藝參數為：溫度為 1000～1300℃, 壓力為4～10 kPa, 時間為3～6 h, 氫氣流為 100～400 mL/min, 氬氣流為100～800 mL/min；最終在C/C復合材料表面制備出SiC-HfB₂抗氧化涂層。

2.根據權利要求1所述的基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層的方法，其特征在于：所述步驟1的制備SiC涂層工藝為：將質量百分比為60～95％的硅粉和5～40％的石墨粉混合得到混合粉料，混合粉料與C/C復合材料一并置于石墨坩堝并放入反應爐中，在氬氣保護下升溫至1900～2200℃并保溫1～4小時，在C/C復合材料表面得到SiC涂層。

3.根據權利要求1所述的基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層的方法，其特征在于：所述步驟2所用的空心SiO₂球直徑為10～80 μm。

4.根據權利要求1所述的基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層的方法，其特征在于：所述步驟3的噴涂工藝參數為：工作電流為310-420 A；噴涂距離為90-160 mm；噴涂次數3-10次；載氣流量60-90 L/min；二次氣體流量1.5-3 .5 L/min；送粉量3.0-5 .5 g/min。

5.根據權利要求1所述的基于微孔骨架結構制備SiC/SiC-HfB₂雙相鑲嵌抗氧化涂層的方法，其特征在于：所述步驟3噴涂后的涂層厚度為30～100 μm。