[發(fā)明專利]一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111108315.4
• 申請(qǐng)日: 2021-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN113801499A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王繼剛;李吉;陳劍詩(shī);張凌波;趙芙蕾;馮曉琳;張琨;李娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東石油化工學(xué)院
• 主分類號(hào): C09C1/30
• 分類號(hào): C09C1/30;C09C3/08;C09C3/10;C09C3/12
• 代理公司: 廣州專理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44493
• 代理人: 沈素芹

1.一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：取一定量的二氧化硅顆粒、硅烷季銨鹽溶劑、酸催化劑和分散劑分別置于不同的潔凈容器中，并在不同的容器外表面粘貼重量標(biāo)簽，然后將裝有不同原料的容器分別放置好；

步驟2：將分散劑和二氧化硅顆粒分別倒入攪拌容器內(nèi)，利用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌，制得二氧化硅分散液；

步驟3：將硅烷季銨鹽溶劑和酸催化劑倒入裝有二氧化硅分散液的容器中進(jìn)行混合反應(yīng)，制得混合液；

步驟4：將混合液進(jìn)行離心、洗滌和干燥，然后研磨、篩分獲得改性納米二氧化硅顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟1中，二氧化硅顆粒與硅烷季銨鹽的重量比例為30-35:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟1中，二氧化硅顆粒與硅烷季銨鹽的重量比例為20-30:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟2中，分散劑為聚丙烯酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸銨或檸檬酸銨中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟2中，攪拌機(jī)的攪拌速率為1000-1200轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為20-30min，攪拌過程中，裝有分散劑和二氧化硅顆粒的容器放在加熱板上，攪拌溫度為30-60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟3中，酸催化劑為甲酸、乙酸或者草酸中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟4中，通過離心機(jī)將混合液進(jìn)行離心，離心機(jī)的離心速率為1500-3000轉(zhuǎn)/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟4中，洗滌后的二氧化硅通過干燥箱進(jìn)行干燥，干燥溫度為80-120℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟4中，研磨之后的顆粒進(jìn)行篩分，通過篩分機(jī)將研磨的改性二氧化硅顆粒進(jìn)行篩分，篩分后的顆粒再次進(jìn)行循環(huán)篩分。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷季銨鹽改性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟4中，離心后的殘留液倒入潔凈容器中進(jìn)行靜置，靜置時(shí)間為1-3h，然后將沉淀物再次倒入離心機(jī)中進(jìn)行離心操作。