[發明專利]一種1，3-二氯丙酮的連續流制備方法及微反應系統

在審

• 申請號: 202111101971.1
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113773181A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 陳芬兒;劉敏杰;蔣龍;李鵬飛
• 申請（專利權）人: 無棣融川醫藥化工科技有限公司;上海復芬科技發展中心（有限合伙）
• 主分類號: C07C45/67
• 分類號: C07C45/67;C07C49/16;C07C51/58;C07C59/21;B01J19/00
• 代理公司: 深圳市韋恩肯知識產權代理有限公司 44375
• 代理人: 李華雙

1.一種1,3-二氯丙酮的連續流制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將含雙乙烯酮的底物液與氯氣分別同時輸送到第一微混合器內進行混合，得到第一反應混合物料；

(2)將步驟(1)中從所述第一微混合器流出的所述第一反應混合物料緊接著直接導入第一微通道反應器內進行連續氯化開環反應，得到第一反應混合液；

(3)將步驟(2)中從所述第一微通道反應器流出的所述第一反應混合液與水導入第二微混合器內進行混合，得到第二反應混合物料；

(4)將步驟(3)中從第二微混合器流出的所述第二反應混合物料緊接著直接導入第二微通道反應器內進行連續水解脫羧反應，得到第二反應混合液；

(5)收集從所述第二微通道反應器流出的所述第二反應混合液，經分離純化處理，得到目標產物1,3-二氯丙酮(I)；

其中，所述1,3-二氯丙酮為式(I)所示的化合物，所述雙乙烯酮為式(II)所示的化合物；所述方法涉及的化學反應式為：

2.根據權利要求1所述連續流制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述底物液為雙乙烯酮溶于有機溶劑制成的溶液；所述有機溶劑為直鏈脂肪烴類、支鏈脂肪烴類、脂環烴類、鹵代烴類和芳香烴類中的任意一種；

優選的，所述底物液中雙乙烯酮的濃度為0.01～30mol/L。

3.根據權利要求2所述連續流制備方法，其特征在于，所述直鏈脂肪烴類選自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷中的任意一種；

所述支鏈脂肪烴類選自2-甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷、2,3,3-三甲基戊烷和2,2,5-三甲基己烷中的任意一種；

所述脂環烴類選自環戊烷、甲基環戊烷、環己烷、甲基環己烷、1,3-二甲基環己烷、環庚烷和環辛烷中的任意一種；

所述鹵代烴類選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的任意一種；

所述芳香烴類選自苯、甲苯、乙苯、氯苯、二甲苯和二氯苯中的任意一種。

4.根據權利要求1所述連續流制備方法，其特征在于，步驟(1)還包括以下步驟：

調節泵入所述第一微混合器的底物液與氯氣的體積流量比，使得進入所述第一微混合器的雙乙烯酮與氯氣的摩爾比在1:(0.1～5.0)范圍內；

控制所述第一微混合器內的溫度在-50℃～120℃范圍內；

控制底物液與氯氣進入所述第一微混合器的總流量，使得底物液與氯氣形成的第一反應混合物料在所述第一微通道反應器內的停留時間在0.1～45分鐘范圍內。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述第一微混合器和所述第二微混合器為靜態混合器、T型微混合器、Y型微混合器、同軸流動微混合器和流動聚焦微混合器等中的任意一種。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)還包括以下步驟：

控制所述第一微通道反應器內的溫度在-50℃～120℃范圍內；

優選的，所述第一微通道反應器為管式微通道反應器或板式微通道反應器；

所述管式微通道反應器的內徑為100μm～10mm；

所述板式微通道反應器包括至上而下依次設置的第一換熱層、反應層和第二換熱層，所述反應層設有反應流體通道，所述反應流體通道的水力直徑為100μm～10mm。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(3)還包括以下步驟：

調節從所述第一微通道反應器流出的第一反應混合液與水的體積流量比，使得進入所述第二微混合器內的雙乙烯酮與水的摩爾比在0.1～10范圍內；

控制所述第二微混合器內的溫度在5℃～120℃范圍內；

控制所述第一微通道反應器流出的第一反應混合液與水進入所述第二微混合器的總流量，使得第二反應混合物料在所述第二微通道反應器內的停留時間在0.1～45分鐘范圍內。