[發(fā)明專利]一種中間相炭微球及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111101465.2 | 申請日： | 2021-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN113636538A | 公開（公告）日： | 2021-11-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 林雄超;王彩紅;張玉坤;李磊;王永剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國礦業(yè)大學(xué)（北京） |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05 |
| 代理公司： | 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 陳安玥 |
| 地址： | 100083 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中間 相炭微球 及其 制備 方法 | ||
提供了一種中間相炭微球及其制備方法。該方法包括：將煤焦油瀝青與生物質(zhì)瀝青置于反應(yīng)釜中，經(jīng)過惰性氣體吹掃后升溫至90?110℃，并攪拌均勻；后繼續(xù)升溫至400?420℃，保溫，然后在惰性氣體氛圍下冷卻至室溫；使用喹啉進(jìn)行抽提，抽提至無色后利用甲苯對剩余固體進(jìn)行洗滌，然后干燥；將干燥后的固體放入爐中，升溫進(jìn)行炭化，得到所述中間相炭微球。該工藝方法合理，環(huán)境友好，所得到的中間相炭微球形貌呈現(xiàn)均一球形，具備較大的層間距以及缺陷點位。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于煤基新材料加工領(lǐng)域，具體為一種在煤焦油瀝青中摻雜生物質(zhì)瀝青制備中間相炭微球的方法及由該方法所制備的中間相炭微球。
背景技術(shù)
中間相炭微球(MCMB)是多環(huán)芳烴的中溫液相熱解產(chǎn)物。它可以由煤或石油衍生的瀝青、萘各向同性瀝青、重油和煤焦油制備。MCMB已被廣泛研究作為制備炭纖維，泡沫材料和其他高級功能材料的前驅(qū)體。近來，更多的研究集中在將MCMBs用作電極材料，如鋰離子二次電池和鈉離子電池。
由于煤焦油瀝青包含大量的多環(huán)芳烴，可以用作制備MCMB的前驅(qū)體，一般在410～430℃加熱4～10h的熱解，就可以制備中間相炭微球。為了防止中間相炭微球在熱解過程中融并，需要嚴(yán)格控制或縮短炭化時間。因此，常規(guī)MCMB制備工藝，炭微球的產(chǎn)率通常較低，僅占原料的5～20wt％。
針對產(chǎn)率低的問題，發(fā)現(xiàn)一些添加劑，如炭黑、松香和二茂鐵添加有利于增加MCMB的產(chǎn)量，可以防止中間相炭微球的快速融并。然而這些添加劑由于成本或者化學(xué)性質(zhì)都有一定的局限性，而生物質(zhì)瀝青含有豐富的烷基和環(huán)烷基官能團(tuán)。熱解過程中生成的大量較小分子物種有助于降低中間相瀝青的軟化點和黏度。生物質(zhì)瀝青為形成炭微球提供了額外的成核域，以生物質(zhì)瀝青作為添加劑可以顯著提高炭微球的收率，在成本與環(huán)保性方面都有巨大的優(yōu)勢。
由此，亟需一種新的中間相炭微球及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明的目的是提供一種在煤焦油瀝青中摻雜生物質(zhì)瀝青制備中間相炭微球的方法。該方法是以添加生物質(zhì)瀝青作為中間相炭微球的成核劑，經(jīng)過在一定溫度下發(fā)生縮聚反應(yīng)進(jìn)而提高中間相炭微球的產(chǎn)率。該方法操作簡單，環(huán)保高效；可以有效處理作為廢物的生物質(zhì)瀝青、利用其活性高、價格低廉等特點生產(chǎn)高值化的中間相炭微球。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種中間相炭微球的方法，包括：
(1)將煤焦油瀝青與生物質(zhì)瀝青置于反應(yīng)釜中，經(jīng)過惰性氣體吹掃后升溫至90-110℃(優(yōu)選100℃)，并攪拌均勻；
(2)后繼續(xù)升溫至400-420℃(優(yōu)選410℃)，保溫6-9h(優(yōu)選7h)以進(jìn)行反應(yīng)，然后在惰性氣體氛圍下冷卻至室溫；
(3)使用喹啉作為溶劑對步驟(2)得到的產(chǎn)物進(jìn)行抽提，抽提至無色后利用甲苯對剩余固體進(jìn)行洗滌，然后將洗滌后固體置于烘箱中干燥；
(4)將步驟(3)得到的固體放入爐中，在惰性氣體氣氛下升溫至900-1100℃(優(yōu)選1000℃)，保溫0.5-1.5h(優(yōu)選1h)，以進(jìn)行炭化，得到所述中間相炭微球。
其中，所述步驟(1)中，相對于煤焦油瀝青和生物質(zhì)瀝青的總質(zhì)量，生物質(zhì)瀝青的質(zhì)量比例為10-20％。
其中，常溫下，煤焦油瀝青呈固態(tài)，生物質(zhì)瀝青呈流體狀。
其中，所述步驟(1)中，所述反應(yīng)釜為不銹鋼高壓反應(yīng)釜。
其中，所述步驟(1)中，攪拌速度為90-110r/min(優(yōu)選100r/min)。
其中，所述步驟(1)或(2)中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。
其中，所述步驟(2)中，采用較長的保溫反應(yīng)時間，以提高中間相炭微球的產(chǎn)率。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國礦業(yè)大學(xué)（北京），未經(jīng)中國礦業(yè)大學(xué)（北京）許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111101465.2/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
