[發(fā)明專利]一種碳酸甲乙酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111101454.4
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113636935B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發(fā)明（設計）人: 毛進池;葛立軍;王磐;郭為磊
• 申請（專利權）人: 凱瑞環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;B01J31/08
• 代理公司: 石家莊領皓專利代理有限公司 13130
• 代理人: 阿曉東

本發(fā)明涉及化工合成技術領域，提出了一種碳酸甲乙酯的制備方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯與乙醇反應得到；其中反應催化劑為強堿性陰樹脂催化劑，所述乙醇與碳酸二甲酯的摩爾比為(0.5?1)：1，所述強堿性陰樹脂催化劑與所有反應物的質量比為1:(1?1.5)，反應溫度90?120℃，反應產物經過分離得到碳酸甲乙酯。通過上述技術方案，解決了現有技術中制備方法收率較低，不適于大規(guī)模生產的問題。

技術領域

本發(fā)明涉及化工合成技術領域，具體的，涉及一種碳酸甲乙酯的制備方法。

背景技術

碳酸甲乙酯是一種有機化合物（EMC），分子式為C₄H₈O₃，為無色透明液體，不溶于水，可用于有機合成，是一種優(yōu)良的鋰離子電池電解液的溶劑。隨著碳酸二甲酯及鋰離子電池產量增大而延伸出的最新產品，由于它同時擁有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）特性，也是特種香料和中間體的溶劑。隨著鋰離子電池行業(yè)的飛速發(fā)展，碳酸甲乙酯的市場需要量也越來越大。

發(fā)明專利一種酯交換合成碳酸甲乙酯的方法（申請?zhí)?01310424150.0）公開了采用改性分子篩催化劑催化碳酸二甲酯與乙醇的酯交換反應，碳酸甲乙酯的選擇性可達90%以上，收率也可達55%以上，收率較低。

發(fā)明專利一種碳酸甲乙酯的制備方法（申請?zhí)?00710074077.3）公開了以碳酸二甲酯和乙醇為原料，在催化劑存在下酯交換反應制備碳酸甲乙酯的方法，制備的碳酸甲乙酯純度達99.8％、收率達70％以上，雖然產品純度較高，但是收率偏低，不適合大規(guī)模工業(yè)生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明提出一種碳酸甲乙酯的制備方法，解決了相關技術中的制備方法收率較低，不適于大規(guī)模生產的問題。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種碳酸甲乙酯的制備方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯與乙醇反應得到；

其中反應催化劑為強堿性陰樹脂催化劑，所述乙醇與碳酸二甲酯的摩爾比為（0.5-1）：1，反應空速1-1.5h^-1，反應溫度90-120℃，反應產物經過分離得到碳酸甲乙酯。

優(yōu)選的，乙醇與碳酸二甲酯的摩爾比為0.5:1。

作為進一步的技術方案，所述反應得到的反應副產物碳酸二乙酯、甲醇以及未反應完全的碳酸二甲酯重復利用與所述強堿性陰樹脂催化劑二次反應生成碳酸甲乙酯。

作為進一步的技術方案，所述碳酸二甲酯與乙醇的反應為逆流接觸反應，在第一催化蒸餾塔中進行；

所述反應產物分離分為第一次分離和第二次分離，分別在第一分離塔和第二分離塔中進行。

作為進一步的技術方案，所述二次反應在第二催化蒸餾塔中進行，所述碳酸二甲酯和甲醇與碳酸二乙酯為逆流接觸反應；

二次反應后，還包括第三次分離，在第三分離塔中進行。

作為進一步的技術方案，所述第一催化蒸餾塔與第二催化蒸餾塔的塔釜溫度均為110-130℃，塔頂溫度為55-70℃，塔釜壓力為0.01-0.06Mpa，塔頂壓力為0。

作為進一步的技術方案，所述第一分離塔為常壓塔，塔頂溫度為90-100℃，塔釜溫度為110-130℃；

所述第二分離塔為常壓塔，塔頂溫度為110-120℃，塔釜溫度為130-135℃；

所述第三分離塔為常壓塔，塔頂溫度為63-64℃，塔釜溫度64-67℃。

作為進一步的技術方案，所述強堿性陰樹脂催化劑的制備方法包括以下步驟：