[發明專利]2,3-二氫-1,2-二氮環丁烯氮氧化物及其制備方法

有效

• 申請號: 202111098302.3
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113735773B
• 公開（公告）日: 2023-05-19
• 發明（設計）人: 王振華;袁偉成;沈力文;趙建強;游勇
• 申請（專利權）人: 成都大學
• 主分類號: C07D229/00
• 分類號: C07D229/00
• 代理公司: 成都市熠圖知識產權代理有限公司 51290
• 代理人: 楊兵

1.一種2，3-二氫-1，2-二氮環丁烯氮氧化物的制備方法，其特征在于，分別稱取α-鹵代苯乙酮肟、氨基甲酸酯及堿混合，攪拌下加入有機溶劑，反應持續攪拌至反應完全后，分離純化，即得；

所述α-鹵代苯乙酮肟具有如下結構

；

所述氨基甲酸酯具有如下結構：

；

所述2，3-二氫-1，2-二氮環丁烯氮氧化物具有如下結構：

；

上述結構式中，R基選自溴基；R¹基選自苯基或對氟苯基或對三氟甲基苯基或間氰基苯基；?R²基選自芳烷基，直鏈烷基，支鏈烷基或環烷基；

所述反應溫度為0～70℃，所述反應的時間為2～48小時；所述有機溶劑選自二氯甲烷、氯仿、1?,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、甲苯、甲醇、乙腈中的一種或者多種混合；所述α-鹵代苯乙酮肟與氨基甲酸酯的摩爾比為1:1～4:1；所述氨基甲酸酯的濃度為0?.05～0?.4mol/L；所述堿的用量為1?.1～5?.0當量。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為1?,2-二氯乙烷。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿為二異丙基乙基胺。

4.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿的用量為4?.0當量。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述α-鹵代苯乙酮肟與氨基甲酸酯的摩爾比為2:1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氨基甲酸酯的濃度為0.10mol/L。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應溫度為50℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應時間為4小時。