[發明專利]三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法

在審

• 申請號: 202111097764.3
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113549099A
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 江德圣
• 申請（專利權）人: 蘇州源展材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10;C23C16/40;C23C16/455
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

1.三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）保護氣氛下，將無水三氯化釔、有機溶劑與有機胺混合，得到混懸液；

（2）向所述混懸液中滴加六甲基二硅氮烷，在攪拌或加熱回流的條件下發生反應；

（3）反應結束后，收集反應產物，得到三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔。

2.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述無水三氯化釔是通過對三氯化釔進行預處理去除結晶水而得到的，所述預處理為：在保護氣氛和減壓狀態下，對三氯化釔進行熱處理，所述熱處理的溫度為90-95 ℃，時間為1-6 h；所述減壓狀態的壓強為0.001-1.3 mbar。

3.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機溶劑選自甲基叔丁基醚、四氫呋喃、乙醚、正己烷、正戊烷和正庚烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機胺選自三乙胺、二乙胺、叔丁胺和甲乙胺中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述有機胺與無水三氯化釔的摩爾比為3-7:1。

6.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，當在攪拌的條件下發生反應時，反應溫度為10-35 ℃，反應時間不低于6 h；當在加熱回流的條件下發生反應時，加熱回流的溫度為30-100 ℃，加熱回流的時間不低于4 h。

7.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述收集反應產物為：將反應液通過硅藻土過濾，洗滌硅藻土并合并濾液；接著濃縮濾液至析出沉淀，過濾，再采用-40 ℃~-25 ℃的冷溶劑洗滌濾渣，收集濾渣得到反應產物；其中所述冷溶劑選自正己烷、異戊烷、正戊烷、環己烷、異辛烷、三甲基戊烷、環戊烷和庚烷中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，收集得到三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔后，還包括對其進行重結晶的步驟。

9.根據權利要求8所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述重結晶采用的溶劑選自正己烷、異戊烷、正戊烷、環己烷、異辛烷、三甲基戊烷、環戊烷和庚烷中的一種或多種。

10.根據權利要求8所述的三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的制備方法，其特征在于，經過重結晶處理后，三[N,N-雙（三甲基硅基）胺基]釔的金屬純度達到了4N。