[發(fā)明專利]一種低密度球形氧化鋁及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111097169.X | 申請日： | 2021-09-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113769723A | 公開（公告）日： | 2021-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮擁軍;張港;李殿卿 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/04 | 分類號(hào)： | B01J21/04;B01J21/12;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;C01F7/30;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J20/02;B01J20/08;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 密度 球形 氧化鋁 及其 制備 方法 | ||
1.一種低密度球形氧化鋁的制備方法，該方法采用油柱成型制備球形氧化鋁，其特征在于采用如下方法制備：
(1)精制鋁溶膠的制備
在磁性分離連續(xù)精制裝置中加入濃度為10～25wt％的稀鹽酸，再按照Al/Cl的質(zhì)量比為0.5～2加入粒度為1～200μm鋁粉，在70～100℃下循環(huán)精制2～4h，得到精制鋁溶膠，其中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20wt％，所述的磁性分離連續(xù)精制裝置參見專利CN1746111A；
(2)成型溶膠的制備
A.含無機(jī)助劑成型溶膠制備：
將精致鋁溶膠中加入無機(jī)助劑制備混合鋁溶膠，再在0～10℃的條件下與有機(jī)胺促凝劑按照Al3+：的摩爾比為1～5混合制備成型溶膠；
所述的無機(jī)助劑是能和Al-O鍵中氧元素生成Al-O-M鍵的無機(jī)物，M為Si、B、Zn或Mg，無機(jī)助劑的加入量按最終得到的載體中MxOy的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％來計(jì)算，x，y為對應(yīng)的氧化物中的原子個(gè)數(shù)；所述的無機(jī)助劑是硅溶膠，硼酸、硝酸鋅、硝酸鎂中的一種，其中硅溶膠的濃度為10～30％，硼酸、硝酸鋅、硝酸鎂以固體粉末或水溶液的形式加入；
B.含有機(jī)助劑成型溶膠制備：
將精致鋁溶膠在0～10℃的條件下與有機(jī)胺促凝劑按照Al3+：的摩爾比為1～5混合制備成混合溶膠，再在混合溶膠中加入有機(jī)助劑制備成型溶膠；
所述的有機(jī)助劑是醇類物質(zhì)或聚合物，醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的一種或兩種，聚合物為聚丙烯酰胺、聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物(P123)、聚醚F127、聚乙二醇中的一種；有機(jī)助劑的添加量占成型溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1～10％；
上述A,B步驟所述的有機(jī)胺促凝劑為尿素或者六亞甲基四胺的水溶液；
(3)成型
將上述A或B制備的成型溶膠通過分散器滴入70～100℃的成型熱油中形成初步固化的小球，將初步固化的小球轉(zhuǎn)移至高壓老化釜中在120～170℃、0.4～0.8MPa條件下老化4～24h，將老化后的小球用去離子水洗滌至用1％AgNO3檢測洗滌水無肉眼可見沉淀，于80～120℃烘干4～12h，再于500～1050℃焙燒4～12h，得到低密度球形氧化鋁載體，其粒徑0.02-5mm；
所述的成型熱油為真空泵油、石蠟油、礦物油、食用油中的一種；
所述的分散器為針頭式分散器，微流法分散器、高速氣動(dòng)霧化器，用于制備不同粒度范圍的球形氧化鋁載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低密度球形氧化鋁的制備方法，其特征在于
步驟(1)制備的精制鋁溶膠中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15％；
步驟(2)所述的無機(jī)助劑的加入量按最終得到的載體中MxOy的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～7％來計(jì)算；所述的有機(jī)助劑是乙醇、丙醇、聚丙烯酰胺中的一種；所述的有機(jī)胺促凝劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～40％的六亞甲基四胺水溶液。
3.一種權(quán)利要求1所述的方法制備的低密度球形氧化鋁，其特征是該球形氧化鋁的組分以Al2O3為主，其中有的含有無機(jī)助劑氧化物MxOy，M代表Si，B，Zn或Mg，MxOy的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～10％；x，y為對應(yīng)的氧化物中的原子個(gè)數(shù)；該球形氧化鋁載體的粒徑為0.02～5mm；堆密度為0.20～0.50g/cm3，壓碎強(qiáng)度為30～90N/顆，孔容為0.3～1.5cm3/g，孔徑為10～40nm。
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