[發明專利]一種雙峰熒光發射石墨烯量子點、制備方法及調節方法

有效

• 申請號: 202111096820.1
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113930788B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 胡松;冉慶強;汪雪棚;凌鵬;徐俊;江龍;汪一;蘇勝;向軍
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C25B1/135
• 分類號: C25B1/135;C25B15/027;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒

1.一種雙峰熒光發射石墨烯量子點的制備方法，其特征在于，包括：

將碳源工作電極、對電極和參比電極插入電解液中，調節并維持電解液的溫度至50~80℃；

進行循環伏安掃描，得到分散有雙峰熒光發射石墨烯量子點的溶液，抽濾、透析、冷凍干燥后得到水溶性的所述雙峰熒光發射石墨烯量子點；

在電場和溫度場的耦合作用下，在保留原本的核態熒光位點及部分表面含氧官能團的同時，石墨缺陷處電化學氧化形成的環氧基發生開環加成引入羰基熒光位點，從而得到水溶性的雙峰熒光發射石墨烯量子點；

所述電解液為濃度為0.1~3mol/L的氫氧化鉀溶液；

所述進行循環伏安掃描，具體為：在電壓為0-2V，掃描速率為0.06~0.2mV/s的條件下，進行循環伏安掃描120~1000圈。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調節電解液的溫度至50~80℃，具體為將電解液裝入雙層電解池中，在雙層電解池夾層中通入循環水，從而調節并維持電解液的溫度至50~80℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源工作電極為石墨棒，所述對電極為鉑片，所述參比電極為汞/氧化汞電極。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抽濾、透析、冷凍干燥包括：將分散有雙峰熒光發射石墨烯量子點的溶液經過微孔濾膜進行抽濾得到濾液，隨后將所述濾液在截留分子量為1000~12000Da的透析袋中透析至中性，除去多余的鹽離子，得到雙峰熒光發射石墨烯量子點的分散液；將該分散液進行在溫度-60℃，真空度4Pa的條件下冷凍干燥48小時。

5.?一種利用權利要求1-4任一項所述的制備方法制備得到的雙峰熒光發射石墨烯量子點，所述雙峰熒光發射石墨烯量子點的平均粒徑為1.4-2.1?nm。

6.一種調節雙峰熒光發射石墨烯量子點平均粒徑的方法，其特征在于，在權利要求1-4任一項所述的制備方法中，通過調節所述電解液的溫度調節所述雙峰熒光發射石墨烯量子點平均粒徑，所述雙峰熒光發射石墨烯量子點的平均粒徑隨所述電解液的溫度的升高而降低。

7.?一種調節雙峰熒光發射石墨烯量子點的熒光發射峰的方法，其特征在于，在權利要求1-4任一項所述的制備方法中，通過調節所述電解液的溫度調節所述雙峰熒光發射石墨烯量子點的熒光發射峰，隨著所述電解液的溫度的升高，所述雙峰熒光發射石墨烯量子點在室溫下300?nm激發下的兩個熒光發射峰之間的距離增加，且波長更大的熒光發射峰相對于波長更小的熒光發射峰的強度比增加。

8.一種權利要求5所述的雙峰熒光發射石墨烯量子點在比率式熒光探針中的應用。