[發明專利]一種降低膠黏劑揮發份的固化劑

有效

• 申請號: 202111096446.5
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113717339B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 童剛生;吳剛;朱新遠;任寧;范鈞琨;孫佩;張崇印;李茂
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C08G14/12;C08G59/62;C09J163/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

1.一種降低膠黏劑揮發份的固化劑，其特征在于，所述固化劑通過以下步驟制得：

S1:超支化聚酰胺胺的制備：將雙丙烯酸酯、亞甲基雙丙烯酰胺、N,N，-雙(丙烯酰)胱胺中的一種，和溶劑混合得到混合溶液，再將帶有一個伯胺和一個仲胺的前體滴加到上述混合溶液中，升溫反應得到超支化聚酰胺胺；

S2：低粘度胺類固化劑的制備：將醛類單體、有機胺、與步驟S1制得的超支化聚酰胺胺混合,升溫攪拌反應；滴定酚類單體，恒溫持續反應，冷卻至室溫，除水，即為超支化聚酰胺胺改性的胺類固化劑；

步驟S1中所述雙丙烯酸酯包括二乙二醇雙丙烯酸酯、三聚(1,3-丙二醇)雙丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一種；帶有一個伯胺和一個仲胺的前體包括：1-(2-氨乙基)哌嗪、N-甲基甲二胺、N-甲基乙二胺、N-甲基-1,4-丁二胺、N-己基乙二胺、N-甲基-1,3-丙二胺中的一種；

步驟S1中雙丙烯酸酯、亞甲基雙丙烯酰胺或N,N，-雙(丙烯酰)胱胺與溶劑、前體的重量份數比為20-35：100-300：15-30；

步驟S1中，升溫反應的溫度為50℃-70℃，反應時間為4d-8d；

步驟S1中制備的超支化聚酰胺胺的支化度為0.1-0.4，重均分子量為600-3000；

步驟S1中所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和水的混合物，用量體積比為1:0.5-5。

2.根據權利要求1所述的降低膠黏劑揮發份的固化劑，其特征在于，步驟S2中醛類單體、有機胺、超支化聚酰胺胺和酚類單體重量份數比為1-6：5-15:0.05-1：25-35；所述酚類單體滴定時間為20min-40min；所述醛類單體包括多聚甲醛、甲醛及其衍生物；酚類單體包括腰果酚、苯酚及其衍生物中的一種或幾種；有機胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、羥乙基乙二胺、N-乙酰基乙二胺中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的降低膠黏劑揮發份的固化劑，其特征在于，步驟S2中所述升溫攪拌反應時間為0.5h-1.5h，恒溫持續反應時間為0.5h-1.5h，恒溫反應的溫度為90℃-120℃。

4.一種高拉剪強度低揮發份膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述方法為將權利要求1-3中任一項所述降低膠黏劑揮發份的固化劑與液體環氧樹脂復配，得到膠黏劑。

5.根據權利要求4所述的高拉剪強度低揮發份膠黏劑的制備方法，其特征在于，液體環氧樹脂與降低膠黏劑揮發份的固化劑復配的質量比為5：1-4。

6.一種如權利要求5所述的制備方法制得的高拉剪強度低揮發份膠黏劑在電子器件領域的應用。