[發(fā)明專利]一種核磁共振的方法及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111093838.6
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113805132A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彤彤;王敏;劉權(quán)輝;周劍;楊夢瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: G01R33/54
• 分類號: G01R33/54;G01N24/08
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 付興奇

本申請?zhí)峁┮环N核磁共振的方法及裝置，該方法通過利用¹H?⁷⁷SeqHMBC脈沖序列對有機(jī)硒化合物進(jìn)行定量檢測，包括：極化轉(zhuǎn)移階段：通過極化轉(zhuǎn)移方式將¹H單量子信號轉(zhuǎn)化為⁷⁷Se多量子信號；演化階段：通過演化方式，產(chǎn)生⁷⁷Se譜圖，獲取¹H和⁷⁷Se信號的耦合關(guān)系，并抑止所述有機(jī)物中同核原子間的演化；反極化轉(zhuǎn)移階段：通過反極化轉(zhuǎn)移方式將所述⁷⁷Se多量子信號轉(zhuǎn)化為所述¹H單量子信號；以及定量求值階段：完成所述有機(jī)硒化合物的定量數(shù)據(jù)求值。采用本申請所提供的方法和裝置可實(shí)現(xiàn)信號選擇范圍廣，分辨率高，實(shí)驗(yàn)過程中消耗的溶劑少，耗材少以及定量準(zhǔn)確的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及核磁共振領(lǐng)域，具體而言，涉及一種通過核磁共振方法對有機(jī)硒化合物進(jìn)行定量的方法及裝置。

背景技術(shù)

復(fù)雜基質(zhì)條件下有機(jī)小分子的定量研究是有機(jī)分析領(lǐng)域中研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。具體表現(xiàn)在：在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域中，關(guān)注農(nóng)產(chǎn)品和食品中營養(yǎng)和特征物質(zhì)的性質(zhì)(定性研究)和含量(定量研究)；在化學(xué)和材料領(lǐng)域中，關(guān)注化合物在反應(yīng)過程中變化規(guī)律(反應(yīng)機(jī)理研究)；在生物和醫(yī)療領(lǐng)域中，關(guān)注藥物代謝物的代謝規(guī)律(代謝研究)和對代謝物的影響(代謝組研究)。相比于液相，氣相和毛細(xì)管電泳等常規(guī)分離手段，定量核磁共振方法表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢，它具有前處理簡單、整個過程中消耗的溶劑和材料很少，用于定量的信號豐富等優(yōu)勢。但是傳統(tǒng)定量氫譜受制于有限譜寬，僅有20ppm,尤其對于那些飽和的碳?xì)浠衔飦碚f，氫譜信號的分離就非常困難。近年來，解卷積技術(shù)的應(yīng)用雖然緩解了信號的重疊的影響，但是其定量誤差在10％以上，具有很小的應(yīng)用前景。而在有機(jī)物的分析領(lǐng)域，快速對有機(jī)物進(jìn)行定量，能夠?yàn)橛袡C(jī)物各方面性質(zhì)的進(jìn)一步研究提供極大便利。

核磁共振中的HMBC(Heteronuclear multiple bond correlation)異核多重鍵相關(guān)譜，作為一種可用于描述高靈敏度核與低靈敏度核之間遠(yuǎn)程耦合關(guān)系的譜，多被用于利用氫元素和碳元素之間的耦合關(guān)系進(jìn)行有機(jī)化合物的定性研究。涉及到對有機(jī)物的定量研究方面，由于氫元素和碳元素的信號頻率更易與其他元素信號重疊，因此難以利用上述兩種元素的耦合關(guān)系對有機(jī)物進(jìn)行準(zhǔn)確度較高的定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

本申請實(shí)施例的目的在于提供一種通過核磁共振方法對有機(jī)硒化合物進(jìn)行定量的方法及裝置，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中有機(jī)物的定量問題。⁷⁷Se作為一種稀核量子，其頻率范圍較大，有機(jī)硒的分布范圍-50-350ppm，因此利用¹H和⁷⁷Se之間的耦合關(guān)系，能夠進(jìn)行精準(zhǔn)度較高的定量分析研究，本方案就是利用這樣的性質(zhì)，來提供一種方法，解決上述技術(shù)中的缺陷。

第一方面，本申請實(shí)施例確定一種通過核磁共振方法對有機(jī)硒化合物進(jìn)行定量的方法。

本申請實(shí)施例提供一種核磁共振的方法，其通過利用¹H-⁷⁷Se qHMBC脈沖序列對有機(jī)硒化合物進(jìn)行定量檢測，包括：極化轉(zhuǎn)移階段：通過極化轉(zhuǎn)移方式將¹H的單量子信號轉(zhuǎn)化為⁷⁷Se多量子信號；演化階段：通過演化方式，獲取¹H和⁷⁷Se信號的耦合關(guān)系，并抑止所述有機(jī)物中同核原子間的演化；反極化轉(zhuǎn)移階段：通過反極化轉(zhuǎn)移方式將所述⁷⁷Se多量子信號轉(zhuǎn)化為所述¹H單量子信號；以及定量求值階段：完成所述有機(jī)硒化合物的定量數(shù)據(jù)求值。