[發明專利]一種低溫啟動型磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111092521.0
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113830747B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 溫圣耀;李詠軍;石忠洋;劉范芬;趙平
• 申請（專利權）人: 湖北億緯動力有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C08G73/06;C08G73/02;C08G61/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 邊人洲

1.一種低溫啟動型磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）混合鐵源、鋰源、磷源、碳源與錳鹽溶液，第一砂磨并干燥后得到第一粉料；所述鐵源、鋰源與磷源的化學計量比為100:(50-60):1，所述錳鹽溶液中的錳鹽質量為鋰源質量的1%-5%；

（2）混合磷化亞鐵與步驟（1）所得第一粉料，第二砂磨以實現納米化后得到第二粉料；所述磷化亞鐵在第二粉料中的質量占比為0.1%-5%；

（3）以升溫速率為2-10℃/min焙燒步驟（2）所得第二粉料，得到第三粉料；所述焙燒分為第一焙燒階段和第二焙燒階段；所述第一焙燒階段的溫度為200-500℃，時間為4-8h；所述第二焙燒階段的溫度為500-800℃，時間為6-10h；

（4）混合導電單體、堿鹽溶液與步驟（3）所得第三粉料，通過加入三氯化鐵調節反應pH值為8-11，反應后固液分離，得到磷酸鐵鋰正極材料；所述導電單體包括乙炔單體、苯胺單體、吡咯單體或噻吩單體中的任意一種或至少兩種的組合，且所述導電單體在反應后形成導電聚合物，所述導電聚合物包括聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩中的任意一種或至少兩種的組合。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鐵源包括鐵的硫酸鹽、鐵的磷酸鹽或鐵的氧化物中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述鋰源包括氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰或醋酸鋰中的任意一種或至少兩種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述磷源包括磷酸。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述碳源包括葡萄糖和/或蔗糖。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述錳鹽溶液包括氯化錳溶液和/或硝酸錳溶液。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述錳鹽溶液的錳離子濃度為2-3mol/L。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述碳源質量為鐵源質量的5%-8%。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述第一砂磨的時間為4-8h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述干燥的溫度為100-130℃。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述第二砂磨將粉料磨至D50為0.1-0.2μm。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述納米化之后還進行噴霧干燥。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述焙燒在保護氣的氣氛中進行。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣包括氮氣、氦氣或氬氣中的任意一種。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述堿鹽溶液包括乙烯基磺酸鈉溶液、對甲苯磺酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸銨溶液或碳酸鈉溶液中的任意一種或至少兩種的組合。

16.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述導電單體質量為第三粉料質量的10%-20%。

17.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述堿鹽溶液中的堿鹽質量為第三粉料質量的1%-5%。