[發明專利]一種測定塊狀氮化鋁中痕量雜質元素含量的方法

在審

• 申請號: 202111091904.6
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113702485A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 譚秀珍;李江霖;李瑤;鄧育寧;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍

本發明涉及分析檢測技術領域，公開了一種測定塊狀氮化鋁中痕量雜質元素含量的方法。該方法包括：（1）將鉭片與第一酸性溶劑進行第一接觸，得到腐蝕鉭片；以及將待測塊狀氮化鋁樣品與第二酸性溶劑進行第二接觸，得到腐蝕待測塊狀氮化鋁樣品；其中，所述鉭片上每間隔1?2mm設有直徑為1?2mm的通孔；所述第一酸性溶劑、所述第二酸性溶劑均為用量體積比為5?10:1的硝酸和氫氟酸混合溶液；將所述腐蝕鉭片放置于所述腐蝕待測塊狀氮化鋁樣品上，并采用直流輝光放電質譜儀進行分析。本發明提供的方法操作簡單，不容易引入污染，能夠提高檢測結果準確性。

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，具體地涉及一種測定塊狀氮化鋁中痕量雜質元素含量的方法。

背景技術

氮化鋁作為第三代半導體材料，具有導熱性能好、體積電阻率高、介電常數和介電損耗小的特點，使得它在超大規模集塵電路基板及封裝、大功率通訊器材等方面具有廣泛的應用前景。

然而，氮化鋁的純度，如某些金屬元素（Mg、Fe、Si等）的含量會直接影響氮化鋁的性能，因此，如何有效的檢測氮化鋁的雜質變得至關重要。

目前，對于氮化鋁雜質測定的主要方法有火焰原子吸收光譜法、等離子體發射光譜法。此兩種方法都需要對樣品進行消解，而氮化鋁具有很好的耐高溫和耐腐蝕性，導致消解過程復雜，很容易引入其它雜質污染，降低檢測結果的準確性。

輝光放電質譜儀可直接分析固體樣品，避免了樣品的消解過程，它具有較高的靈敏度和極寬的線性動態范圍，可以一次性測定超痕量到主體含量的雜質元素，已經在超純固體材料中得到了廣泛的應用。

CN109239179A公開了一種高純氧化鋁多晶料中雜質元素的測定方法，該方法是將氧化鋁多晶顆粒壓在鉭片上，并采用脈沖輝光放電質譜儀進行測定。但是氮化鋁具有較高的硬度，很難附著在鉭片上，該方法不適用于非導體氮化鋁的測定。

因此，開發出一種操作簡單且準確率高的方法獲得氮化鋁中痕量雜質元素的含量，具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中測定氮化鋁中痕量雜質元素含量的方法存在操作復雜，容易引入污染，降低了檢測結果準確性的缺陷。

為了實現上述目的，本發明提供一種測定塊狀氮化鋁中痕量雜質元素含量的方法，該方法包括：

（1）將鉭片與第一酸性溶劑進行第一接觸，得到腐蝕鉭片；以及

將待測塊狀氮化鋁樣品與第二酸性溶劑進行第二接觸，得到腐蝕待測塊狀氮化鋁樣品；

其中，所述鉭片上每間隔1-2mm設有直徑為1-2mm的通孔；

所述第一酸性溶劑、所述第二酸性溶劑均為用量體積比為5-10:1的硝酸和氫氟酸混合溶液；

（3）將所述腐蝕鉭片放置于所述腐蝕待測塊狀氮化鋁樣品上，并采用直流輝光放電質譜儀進行分析；

其中，所述直流輝光放電質譜儀的條件至少包括：放電電流為1.5-2mA，放電電壓為1000-1100V，預濺射時間為5-10min。

本發明提供的方法操作簡單，不容易引入污染，可獲得較強且穩定性好的基體信號，從而提高檢測結果的準確性。

附圖說明

圖1是實施例1中鉭片上通孔加工示意圖；

圖2是實施例2中鉭片上通孔加工示意圖；

圖3是對比例1中鉭片上通孔加工示意圖；

圖4是對比例2中鉭片上通孔加工示意圖；

圖5是實施例1和實施例2中Al在不同時間的電流值。

具體實施方式