[發明專利]一種用于三聚氰胺生產的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111085942.0
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113694912A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 唐印;馮瑞;于向真
• 申請（專利權）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: B01J21/12
• 分類號: B01J21/12;B01J27/16;B01J35/02;B01J35/10;C07D251/60
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

本發明屬于催化劑制備領域，具體為一種用于三聚氰胺生產的催化劑及其制備方法。本發明采用小粒徑、大孔容、大孔徑的硅膠和擬薄水鋁石為原料，制備具有適宜硅鋁比的硅鋁膠三聚氰胺催化劑，制備的催化劑具有活性高、選擇性高、強度大、尿素投料負荷高、副產物少等特點，有效降低了三聚氰胺裝置催化劑損耗和尿素消耗，延長了裝置運行周期。

技術領域

本發明屬于催化劑制備領域，具體為一種用于三聚氰胺生產的催化劑及其制備方法。

背景技術

三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工中間產品，主要用于生產三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、涂料、造紙、紡織、皮革加工等領域。近年來隨著三聚氰胺研究的深入和人們生活水平的提高，三聚氰胺的應用領域和范圍越來越廣泛，用量也迅速增加。

我國是世界上最大的三聚氰胺生產國，全部采用尿素法生產，生產工藝主要有歐技高壓法、荷蘭DSM低壓法、BASF常壓法及我國自主開發的氣相淬冷法。高壓法工藝不需要催化劑，DSM低壓法、BASF常壓法和氣相淬冷法需要使用催化劑，催化劑的優劣會直接影響到裝置的生產能力、產品質量、原材料消耗和運行周期。國內三聚氰胺裝置前期大多采用傳統的粗孔微球硅膠作為催化劑，但該催化劑強度差、活性低、尿素投料負荷只有75g/kg·h^-1催化劑，而且該催化劑易中毒，導致裝置消耗高、產品收率低、運行周期短。BASF常壓法裝置采用活性氧化鋁球催化劑，與硅膠微球相比，活性氧化鋁球催化劑活性高，磨損小，副產物少，投料負荷可達80～130g/kg·h^-1催化劑，但氧化鋁球催化劑磨損下來的微粉易粘附在過濾器濾袋上，不易除去，使生產系統壓差迅速升高，影響裝置運行周期。

近年來三聚氰胺生產裝置多使用硅鋁膠催化劑，對硅鋁膠催化劑的研究也不斷深入。CN102580711A公開了一種氣相法尿素合成蜜胺催化劑的生產方法，采用泡花堿和硫酸鋁為原料進行生產三聚氰胺催化劑，但該方法生產中有堿煮擴孔、酸浸泡等操作，工藝流程長，操作復雜，生產成本高。CN110665521A公開了一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法，其中所使用的硅膠載體比表面只有120m²/g，由此可推測其制備的催化劑比表面小，尿素負荷小，而且該方法生產催化劑含鋁量高，成本較高。CN101024171A公開了一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法，其制備過程屬于將硅鋁氧化物和氧化鋁機械混合，兩種原料之間不能充分結合，影響催化劑的強度和活性。

CN106902799A公開了一種合成高鋁硅膠的制備方法，該方法采用粒度為1～3mm的大粒徑硅膠，制備的催化劑比表面高達300～500m²/g，可知該催化劑微孔多，孔道長，不利用物料在催化劑孔道內的擴散傳質，易產生副產物，催化劑壽命不長。

發明內容

本發明正是基于尿素法生產三聚氰胺工藝中催化劑存在的問題，提供一種有工藝簡單、成本低廉的高效催化劑及其制備方法，該方法制備的催化劑活性高、選擇性好，強度高，裝置催化劑和尿素消耗降低，生產的產品質量好，副產物少，裝置運行周期長。

為了實現以上發明目的，本發明的技術方案為：

一種用于三聚氰胺生產的催化劑及其制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備鋁膠：擬薄水鋁石與水按重量比1:1～5混合均勻，然后加入磷酸或/和硝酸溶液，制備成鋁膠；

(2)混合打漿：將硅膠和填充劑加入鋁膠中，混合均勻，制備成固含量為10～30wt％的噴霧漿液；

(3)噴霧造粒：控制噴霧器進出口溫度、進料流量和壓力，得到中值粒度為70～110μm的催化劑顆粒；

(4)焙燒：將噴霧顆粒進行焙燒，采用程序升溫方式焙燒，以5～10℃/min的升溫速度升至500～600℃，然后在該溫度下繼續焙燒2-20h；