[發明專利]一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111085647.5
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113694911A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 唐印;馮瑞;于向真
• 申請（專利權）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: B01J21/12
• 分類號: B01J21/12;B01J35/02;B01J35/10;C07D251/60
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

本發明屬于催化劑領域，具體為一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法。本發明采用硅酸鈉和偏鋁酸鈉為原料，通過制備硅鋁膠、混合打漿、噴霧造粒、焙燒和冷卻篩分等步驟制備出硅鋁含量適宜的硅鋁膠三聚氰胺催化劑。制備的催化劑具有活性高、選擇性高、強度大、尿素投料負荷高、副產物少等特點，有效降低了三聚氰胺裝置催化劑損耗和尿素消耗，延長了裝置運行周期。

技術領域

本發明屬于催化劑制備領域，具體為一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法。

背景技術

三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工中間產品，主要用于生產三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、涂料、造紙、紡織、皮革加工等領域。近年來隨著三聚氰胺研究的深入和人們生活水平的提高，三聚氰胺的應用領域和范圍越來越廣泛，用量也迅速增加。

我國是世界上最大的三聚氰胺生產國，全部采用尿素法生產，國內三聚氰胺裝置前期大多采用傳統的粗孔微球硅膠作為催化劑，但該催化劑強度差、活性低、尿素投料負荷只有75g/kg·h^-1催化劑，而且該催化劑易中毒，導致裝置消耗高、產品收率低、運行周期短。BASF常壓法裝置采用活性氧化鋁球催化劑，與硅膠微球相比，活性氧化鋁球催化劑活性高，磨損小，副產物少，投料負荷可達80～130g/kg·h^-1催化劑，但氧化鋁球催化劑磨損下來的微粉易粘附在過濾器濾袋上，不易除去，使生產系統壓差迅速升高，影響裝置運行周期。

單獨的氧化鋁和氧化硅酸性很弱，活性低，但由兩者相結合時形成的硅鋁氧四面體活性結構是硅酸鋁催化劑的酸性中心，表現出很強的酸性。因為硅是正4價，它和氧原子形成硅氧四面體結構，硅原子周圍的4個氧原子各以1個負價和硅化合，電性恰好中和。當氧化鋁和氧化硅結合時可以看成是鋁原子取代了硅氧四面體中的硅原子，由于鋁原子只有正3價，這樣就在鋁原子附近出現了1個多余的負價，由于水分子很容易被帶負電的鋁氧四面體極化生成質子，這樣鋁原子在周圍吸收了1個質子H⁺，而變成了酸性，叫質子酸，也就是催化劑的活性中心。在尿素反應生成三聚氰胺的多相催化反應歷程中，硅酸鋁催化劑的表面酸性在反應中起了重要作用，反應物化學吸附在催化劑表面這些特別活潑部位的酸性中心上，使反應物內部原子間的聯系變得松弛而處于活潑狀態，從而降低了反應活化能，加快了反應速度。因此從催化機理上講，硅鋁膠催化劑比硅膠催化劑有了明顯的進步。

近年來三聚氰胺生產裝置多使用硅鋁膠催化劑，對硅鋁膠催化劑的研究也不斷深入。CN102580711A公開了一種氣相法尿素合成蜜胺催化劑的生產方法，采用泡花堿和硫酸鋁為原料進行生產三聚氰胺催化劑，但該方法生產中有堿煮擴孔、酸浸泡等操作，工藝流程長，操作復雜，生產成本高。CN110665521A公開了一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法，其中所使用的硅膠載體比表面只有120m²/g，由此可推測其制備的催化劑因比表面小，尿素負荷小，而且該方法生產催化劑含鋁量高，成本較高。CN101024171A公開了一種用于合成三聚氰胺的催化劑及其制備方法，其制備過程屬于將硅鋁氧化物和氧化鋁機械混合，兩種原料之間不能充分結合，影響催化劑的強度和活性。CN106902799A公開了一種合成高鋁硅膠的制備方法，該方法采用粒度為1～3mm，制備的催化劑比表面高達300～500m²/g，可知該催化劑微孔多，不利用物料在催化劑孔道內的擴散傳質，易產生副產物，催化劑壽命不長。

發明內容

本發明正是基于尿素法生產三聚氰胺工藝中催化劑存在的問題，提供一種有工藝簡單、成本低廉的高效催化劑及其制備方法，該方法制備的催化劑活性高、選擇性好，強度高，裝置催化劑和尿素消耗降低，生產的產品質量好，副產物少，裝置運行周期長。

為了實現以上發明目的，本發明的技術方案為：

一種用于合成三聚氰胺的催化劑的制備方法，包括以下步驟：