[發(fā)明專利]一種水楊酸異戊酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111085484.0
• 申請(qǐng)日: 2021-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN113773195A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭云峰;桂振友;張靜;藺海政;豐茂英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/84;B01J27/053;B01J35/00;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08
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1.一種水楊酸異戊酯的制備方法，其特征在于，所述方法中水楊酸和異戊醇在SO₄^2-/TiO₂-SiO₂超強(qiáng)酸催化劑催化下，酯化生成水楊酸異戊酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水楊酸異戊酯制備方法，其特征在于，所述SO₄^2-/TiO₂-SiO₂催化劑以納米活性炭硬模板、異丙醇鈦、有機(jī)硅源和Ti鹽水解抑制劑為原料制備得到；

優(yōu)選地，所述Ti鹽水解抑制劑為異丙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述水楊酸異戊酯制備方法，其特征在于，所述方法的步驟為：水楊酸、異戊醇和SO₄^2-/TiO₂-SiO₂催化劑升溫反應(yīng)，加入分水劑分水，反應(yīng)結(jié)束后洗滌至中性，減壓蒸餾收集150-153℃/2KPa的餾分得到水楊酸異戊酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述水楊酸異戊酯制備方法，其特征在于，所述異戊醇與水楊酸的摩爾比為(1.0-4.0):1，優(yōu)選為(1.5-2.0):1；

和/或，所述SO₄^2-/TiO₂-SiO₂催化劑的用量為水楊酸質(zhì)量的0.5-3.0wt％，優(yōu)選為1.0-1.5wt％；

和/或，所述分水劑優(yōu)選環(huán)己烷，其用量為水楊酸質(zhì)量的2-5wt％，優(yōu)先3-4wt％；

和/或，所述反應(yīng)溫度為100-130℃，優(yōu)選105-110℃；反應(yīng)時(shí)間為1-6h，優(yōu)選為2-3h；壓力為常壓；

和/或，采用飽和碳酸鈉溶液和蒸餾水洗滌。

5.一種SO₄^2-/TiO₂-SiO₂催化劑的制備方法，所述催化劑為權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述水楊酸異戊酯的制備方法中使用的催化劑，其特征在于，所述催化劑制備方法包含以下步驟：

S1：將納米活性炭置于水中，加入H₂SO₄調(diào)節(jié)體系pH值為酸性，加入異丙醇鈦、有機(jī)硅，加入異丙醇，異丙醇鈦和硅源水解沉淀，過濾沉淀得到催化劑前體；

S2：N₂焙燒爐中焙燒催化劑前體，硫酸溶液浸漬后，空氣焙燒爐中焙燒得到目標(biāo)催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的催化劑制備方法，其特征在于，S1中所述活性炭水溶液濃度為0.02-0.08wt％，優(yōu)選為0.04-0.06wt％；

和/或，所述S1體系的pH值為2-6，優(yōu)選3-4；

優(yōu)選地，所述S1中異丙醇鈦加入質(zhì)量(以TiO₂計(jì))為活性炭質(zhì)量的10-50倍，優(yōu)選20-40倍，更優(yōu)選為25-30倍；

和/或，S1所述有機(jī)硅源為正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯，優(yōu)選正硅酸乙酯；

優(yōu)選地，所述S1有機(jī)硅加入質(zhì)量(以SiO₂計(jì))為鈦加入質(zhì)量(以TiO₂計(jì))的20-80wt％，優(yōu)選30-60wt％，更優(yōu)選為40-50wt％；

和/或，S1所述異丙醇加入量為異丙醇鈦加入質(zhì)量(以TiO₂計(jì))的10-20wt％，優(yōu)選12-15wt％；

和/或，S1所述水解溫度為30-70℃，優(yōu)選為40-60℃，更優(yōu)選為45-50℃；反應(yīng)時(shí)間為3-10h，優(yōu)選為5-7h。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的催化劑制備方法，其特征在于，所述S2中硫酸溶液的濃度為0.5-1.0mol/L，優(yōu)選0.5-0.7mol/L，浸漬時(shí)間為1-3h，優(yōu)選1.5-2.0h；浸漬的液固比為10-15mL/g，優(yōu)選12-13mL/g；

和/或，S2所述氮?dú)獗簾臏囟葹?50-550℃，優(yōu)選為400-450℃，時(shí)間為3-6h，優(yōu)選為4-5h；

和/或，S2所述空氣焙燒的溫度為500-700℃，優(yōu)選為550-600℃，時(shí)間為4-8h，優(yōu)選為5-6h。

8.一種水楊酸異戊酯，所述水楊酸異戊酯采用權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述制備水楊酸異戊酯的方法制備，或采用權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述催化劑制備方法所獲得的催化劑催化制備。