[發明專利]一種鋰氧電池電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202111084836.0
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113897706A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 姜樹懷;劉格東;楊書林
• 申請（專利權）人: 姜樹懷
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;H01M4/90;H01M12/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬電催化材料領域，涉及一種CoWO₄納米纖維鋰氧電池電極材料的制備方法。該方法包含以下步驟：（1）取一定量的聚乙烯吡絡烷酮、二甲基甲酰胺、醋酸、乙酸鈷、偏鎢酸銨、去離子水進行配制，充分混合后得到靜電紡絲前驅體溶液；（2）將步驟（1）所制備的溶液吸入靜電紡絲注射器中，設置工藝參數進行靜電紡絲，用鋁箔紙覆在滾筒型收集器上收集所得到的纖維；（3）將靜電紡絲得到的產物置于干燥箱中干燥；（4）將干燥后的纖維置于馬弗爐中進行氧化處理。本發明通過靜電紡絲法制備出了雙金屬氧化物CoWO₄，該材料是由CoWO₄顆粒所組成的多孔納米纖維。本發明制備方法簡單、成本低、耗時少，可適用于大規模生產。

技術領域

本發明屬電催化材料領域，涉及一種CoWO₄納米纖維材料的制備方法。

背景技術

傳統化石燃料為不可再生資源，有限的能源儲量使人類面臨著前所未有的能源危機。且化石燃料燃燒后釋放出大量溫室氣體及有害氣體，這些氣體的釋放給環境和人類的身健康帶來許多負面影響。因此開發新能源已成為一種必然趨勢，鋰氧電池因為具有超高的理論能量密度而得到了科學工作者的廣泛關注。

電極材料是提升鋰氧電池性能的關鍵技術，開發具有比容量高、循環穩定性好、倍率性能好的電極材料是研究鋰氧電池的重點和難點。過渡金屬氧化物因其成本低、理論容量高、易合成等優點，被認為是最有前景由于商業化應用的鋰氧電池電極材料之一。CoWO₄納米顆?？蔀殡娀瘜W反應提供充足的活性位點，從而大幅度提高鋰氧電池容量，而三維網狀結構為反應物及產物提供了足夠的反應及儲存空間，避免了對電極孔道堵塞的問題，從而極大的提高了鋰氧電池的電催化性能。CoWO₄的制備方法主要有共沉淀法、水熱法、噴霧熱解法等，本發明另辟蹊徑，通過靜電紡絲法成功制備了CoWO₄，且CoWO₄具有納米纖維結構，這大大提高了其作為鋰氧電池電極材料的催化性能。

發明內容

本發明在于提供了一種CoWO₄納米纖維材料的制備方法。該方法操作簡單、成本低廉、安全環保，可進行大規模生產。當其作為鋰氧電池的電極材料時，具有高的比容量、循環穩定性和倍率性，可明顯提升鋰氧電池的電化學性能。

本發明提供了靜電紡絲在制備CoWO₄納米纖維鋰氧電池正極材料中的應用。

本發明的技術方案是：將聚乙烯吡絡烷酮、二甲基甲酰胺、醋酸、乙酸鈷、偏鎢酸銨、去離子水按一定質量和容積進行配制，充分混合后得到靜電紡絲前驅體溶液，將靜電紡絲前驅體吸入靜電紡絲注射器后進行靜電紡絲，將靜電紡絲產物進行干燥后置于馬弗爐按一定溫度和時間進行煅燒，即可制得CoWO₄納米纖維。具體實施方案如下：

（1）稱取1.5g聚乙烯吡絡烷酮粉體，將粉體溶解于10mL的二甲基甲酰胺中,磁力攪拌12h后得到均勻澄清的溶液。

（2）在（1）所得到的溶液中加入2mL乙酸，攪拌20分鐘后加入0.7467g醋酸鈷粉體，等醋酸鈷粉體在溶液中分散后加入1mL去離子水溶解的0.7387g偏鎢酸銨，之后溶液磁力攪拌12h得到靜電紡絲前驅液。

（3）將靜電紡絲前驅液吸入到靜電紡絲注射器中，設置靜電紡絲電壓為13kV，紡絲針頭距離滾筒收集器約230mm，紡絲的環境溫度為30℃，濕度保持在35% RH，給料速度為1.1mL/h，用鋁箔紙覆在滾筒收集器上收集所得到的纖維。

（4）將靜電紡絲產物置于干燥箱中60℃干燥12h，然后將靜電紡絲產物放入馬弗爐中進行煅燒，升溫速率為2℃/min，在500℃保持3h后即可得到CoWO₄納米纖維。

步驟（1）中所述聚乙烯吡絡烷酮的分子量為130000。

步驟（2）中所述鈷源、鎢源中，鈷元素與鎢元素的摩爾比為1:1。