[發明專利]一種MoS2

有效

• 申請號: 202111084322.5
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113816425B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 許占位;王盈;陸凡宇;劉鑫悅;任宇川;嚴皓;黃劍鋒;楊軍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學;陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01B32/354;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 行博宇

1.一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用水浴加熱法，將活性炭轉移至硝酸溶液中攪拌并在50～100℃加熱保溫6～30小時，得到改性活性炭；

2)采用原位固相法，以0.41～1.71g的鄰苯二甲酸酐、1.02～2.56g的尿素、0.16～2.48g的鉬酸銨和0.69～2.02g的六水合硫酸亞鐵銨為原料，以0.06～0.41g的改性活性炭為基底，在270℃燒結并保溫2小時，合成出酞菁鐵/改性活性炭；

3)將等質量的酞菁鐵/改性活性炭和硫粉在惰性氣氛下在800～1000℃保溫1～2小時，高溫裂解成氮摻雜碳同時原位生長二硫化鉬，即得到MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中硝酸溶液的濃度為1～5mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中保溫結束后對產物用水沖洗抽濾烘干。

4.根據權利要求1所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中鄰苯二甲酸酐、尿素、鉬酸銨、六水合硫酸亞鐵銨和改性活性炭混合研磨均勻后在馬弗爐中進行燒結。

5.根據權利要求4所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中燒結以10℃min^-1的升溫速率自室溫升溫至270℃保溫2h，保溫結束后自然冷卻至室溫，產物用超純水純化后干燥，得到酞菁鐵/改性活性炭。

6.根據權利要求1所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中酞菁鐵/改性活性炭和硫粉混合研磨均勻后置于管式爐中進行反應。

7.根據權利要求6所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中反應在氬氣氣氛下，氬氣流速是10～50sccm。

8.根據權利要求6所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中管式爐以10℃min^-1的升溫速率自室溫升溫，反應結束后自然冷卻至室溫，對產物進行純化干燥，純化是用超純水和無水乙醇分別沖洗數次，干燥是真空干燥12～36小時。

9.一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料，其特征在于，采用權利要求1至8中任一項所述的一種MoS₂/氮摻雜碳/改性活性炭鈉離子電池負極材料的制備方法制備得到，以改性活性炭為基底，氮摻雜碳為過渡層，MoS₂納米片均勻生長在基底和過渡層上，在0.5A g^-1的電流密度下循環時，初始放電容量為831.5mAh g^-1，首次庫倫效率為67.3％，在100圈循環之后，容量保持為353.1mAh g^-1。