[發明專利]一種碳納米管/磷酸鐵鋰復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202111084165.8
• 申請日: 2021-09-14
• 公開（公告）號: CN113991072A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 王昊;謝正偉;趙宇飛;汪灃;王國冬
• 申請（專利權）人: 陜西創普斯新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 西安泛想力專利代理事務所(普通合伙) 61260
• 代理人: 石琳丹

1.一種碳納米管/磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于，所述復合材料包括碳納米管和磷酸鐵鋰；

所述磷酸鐵鋰原位生長在所述碳納米管表面，所述碳納米管在所述磷酸鐵鋰內部形成三維協同導電網絡；

所述磷酸鐵鋰外包覆有碳。

2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述復合材料的微觀尺寸粒徑D50為0.8～1.2μm；

其中，所述磷酸鐵鋰一次顆粒的粒徑D50為100～300nm。

3.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述復合材料中，磷酸鐵鋰的含量為90～99.5wt％，碳納米管的含量為0.5～4wt％，余量為碳。

4.權利要求1-3任一項所述的碳納米管/磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步驟：

步驟1、將鐵源與酸性溶液進行反應，得到溶液A；

步驟2、將含有活化碳納米管的混合物I分散到所述溶液A中，得到混合物II；

步驟3、將混合物II與碳源進行混合，采用部分含有鋰源的混合液調節pH值，然后緩慢通入氧化介質進行氧化反應，反應結束后，加入剩余含有鋰源的混合液，陳化處理后得到復合物晶體；

若所述氧化反應結束后，體系中磷元素含量不足，則在加入剩余所述含有鋰源的混合液時，加入磷源；

步驟4、對所述復合物晶體在保護氣氛下進行高溫燒結，最終得到所述碳納米管/磷酸鐵鋰復合材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，

鋰源選自氫氧化鋰、碳酸鋰、磷酸鋰和磷酸二氫鋰中的至少一種；

鐵源選自磷化鐵Fe_xP、單質Fe、氧化亞鐵、草酸亞鐵FeC₂O₄中的至少一種，其中1≤x≤3；

磷源選自磷酸、磷化鐵Fe_xP、磷酸鋰和磷酸二氫鋰中的至少一種，其中1≤x≤3；

碳源選自蔗糖、葡萄糖、酚醛樹脂中的至少一種。

按照鋰元素、鐵元素、磷元素的摩爾數計，鋰源、鐵源和磷源的摩爾比為(1～1.08)：(0.85～1)：(1～1.05)，

所述碳源的加入量按照復合材料中總碳含量為0.5～10wt％計。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述酸性溶液與鐵源的體積質量比為5～50ml/g，反應溫度100～200℃，反應時間3～6h；

所述酸性溶液選自磷酸溶液或者硝酸-磷酸混合溶液；

所述磷酸溶液的濃度為10～60wt％；

所述硝酸-磷酸混合溶液中，硝酸與磷酸的摩爾比為0.1～2：1。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，

所述含有活化碳納米管的混合物I的獲取方法包括：

將碳納米管加入硝酸溶液中進行活化處理，得到所述含有活化碳納米管的混合物I；

所述碳納米管與硝酸溶液的質量體積比為0.01～0.3g/ml，

所述硝酸溶液濃度為2wt％～15w％；

所述活化處理條件為：活化處理溫度20～80℃，活化處理時間1～4h；

所述碳納米管選自管徑為5～20nm，管長為5～100μm的單壁或多壁碳納米管；

所述活化碳納米管的比表面積為50～500m²/g。