[發明專利]一種P型熱電材料GeSi靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 202111083905.6
• 申請日: 2021-09-15
• 公開（公告）號: CN113897503B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 沈文興;白平平;童培云
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C1/05;B22F9/04;B22F3/14;C22C28/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

1.一種P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鍺顆粒、硅顆粒放入磁懸浮感應熔煉爐中加熱至熔化，保溫，水冷，得到鍺硅合金錠；

（2）破碎鍺硅合金錠，球磨，得到鍺硅合金粉，加入硼粉，所述硼粉占鍺硅合金粉的質量分數為0.3~1.5%，均質，得到摻硼鍺硅合金粉；

（3）將摻硼鍺硅合金粉放入模具中，在真空熱壓爐中預壓以排除模具中的空氣，得到摻硼鍺硅合金坯體；關閉爐門，抽真空，升溫至1300~1400℃后保溫，保溫30~60min后加壓，壓力為30~35MPa，保溫保壓60~90min，降壓，冷卻，得到所述GeSi靶材；

所述步驟（3）中，在石墨模具中進行熱壓，石墨模具中預先墊入0.35~0.4mm的石墨紙；升溫速率為5~10℃/min；保溫保壓結束后，降壓至10MPa，隨爐冷卻，冷卻后，對產物進行加工，得到所述P型熱電材料GeSi靶材。

2.如權利要求1所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鍺顆粒和硅顆粒的質量比為20~40:60~80，鍺顆粒和硅顆粒的純度為4N以上。

3.如權利要求1所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，加熱前先對磁懸浮感應熔煉爐抽真空，然后通入惰性氣體，使爐內壓力為0.05~0.08MPa，待物料熔化后，保溫10~20min。

4.如權利要求3所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，加熱溫度為1400~1500℃。

5.如權利要求1所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，先將鍺硅合金錠破碎至粒徑小于5mm，然后放入球磨罐中，球磨4~6h，靜止1~2h，過篩，得到粒徑小于45μm的鍺硅合金粉。

6.如權利要求1所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，使用水冷銅坩堝進行水冷。

7.如權利要求1所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，采用氧化鋯研磨罐和錘子敲碎鍺硅合金錠，在聚氨酯球磨罐中以鋯球對破碎的鍺硅合金顆粒進行球磨，鋯球的體積占球磨罐總體積的百分比為30~50%，球磨轉速為80~90rpm，使用雙運動混合機進行均質，球磨和均質過程在惰性氣體下進行。

8.一種由如權利要求1~7任一項所述的P型熱電材料GeSi靶材的制備方法制備所得的P型熱電材料GeSi靶材。