[發(fā)明專利]一種用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法

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• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113735084A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 楊立山;趙雙雙;周君健
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26;C01B25/45;C01G45/02;C01G51/00;C01G53/00;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/50;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/62
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1.一種用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

①將一定量的濃磷酸(98%wt)量取為液體；將一定量的添加劑稱取為固體；將純水、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一種或幾種混合得分散劑；按(1-5000) μL:(0.01-50) g:(10-500)mL的比例將濃磷酸、添加劑與分散劑混合，并攪拌得混合酸液；

②按1 g:(1-100) mL的固液比將氧化物粉體分散于混合酸液中，并定溫(0-80 °C)攪拌一段時間(0.5-6 h)得漿料；

③把漿料抽濾或離心收集粉體，水和乙醇洗滌2到5次，干燥即得到無定形磷酸鹽包覆好的氧化物粉體。

2.根據權利要求1所述的用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征在于：

所述①步驟中添加劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、海藻酸鈉(SA)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、變性淀粉、葡萄糖、果糖中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征在于：

所述②步驟中氧化物粉體為氧化鋁(Al₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)、氧化鎂(MgO)、二氧化錳(MnO₂)、氧化鋅(ZnO)、二氧化鈦(TiO₂)、四氧化三鐵(Fe₃O₄)、鋰錳氧化合物、鋰鎳氧化合物等過渡金屬氧化物；也可為氧化鑭(La₂O₃)、氧化鈰(CeO₂)、氧化鐠(Pr₆O₁₁)、氧化釹(RbO₂)、氧化钷(Pm₂O₃)、氧化釤(Sm₂O₃)、氧化銪(Eu₂O₃)等稀土金屬氧化物；也可為鈷酸鋰(LiCoO₂)、錳酸鋰(LiMn₂O₄)等三元材料；或磷酸鐵(FePO₄)、磷酸錳(Mn₃(PO₄)₂)、磷酸亞鐵鋰(LiFePO₄)、磷酸錳鋰(LiMnPO₄)、磷酸錳鐵鋰(LMFP) 等廣義氧化物的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征在于：所述③步驟中的干燥溫度為50-100 °C，干燥環(huán)境為真空。

5.根據權利要求1所述的用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征在于：所述的磷酸鹽包覆層為納米無定形包覆層；包覆層的厚度為1-100 nm。

6.根據權利要求1所述的用混合酸液浸泡對氧化物粉體包覆無定形磷酸鹽薄層的制備方法，其特征是：

分別量取17.1 μL濃磷酸(98 %wt)、稱取0.3 g SA分散于50 mL乙醇中，并與5 g三氧化二錳(Mn₂O₃)粉體混合，25 °C下連續(xù)攪拌1.5 h，反應結束后，經去離子水洗滌2遍、乙醇洗滌1遍，收集粉體，在60 °C真空干燥箱干燥12 h，得到約3-15 nm 厚的無定形磷酸鹽包覆的Mn₂O₃粉體。