[發明專利]一種利用制備高性能軟硬磁復合材料的方法

在審

• 申請號: 202111065280.0
• 申請日: 2021-09-12
• 公開（公告）號: CN113753958A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 楊杭福;吳瓊;葛洪良;華思昊
• 申請（專利權）人: 湯春妹
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C01G51/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用制備高性能軟硬磁復合材料的方法。本發明的軟硬磁復合材料的化學組成式為A_1?xLn_xFe₁₂O₁₉/CoFe₂O₄，所述化合物中元素A為Sr或這Ba元素，Ln為La、Ca金屬元素的一種或兩種，0.0≤x≤0.3。本發明通過高壓超聲熱分解法制備A_xLn_1?xFe₁₂O₁₉微米級永磁材料和CoFe₂O₄微米級軟磁材料，之后在氬氣或氮氣氣氛條件下，高溫高壓燒結得到軟硬磁復合材料，該制備方法能夠充分發揮軟硬磁相的耦合優勢，提高材料的磁性能，同時該制備方法能夠有效降低高溫燒結溫度與時間，節約能耗。

技術領域

本發明涉及一種利用制備高性能軟硬磁復合材料的方法，尤其涉及一種低能耗制備高性能的軟硬磁復合材料的方法。

背景技術

近年來，永磁鐵氧體材料得到了快速的發展，尤其是軟硬磁鐵氧體復合材料憑借其磁能積大、化學性質穩定、無毒等諸多優點，受到了廣泛的關注。

但是傳統高溫固相燒結制備得到的軟硬磁鐵氧體復合材料，其工藝流程復雜，尤其是對于二次燒結的軟硬磁鐵氧體而言，其燒結時間長，溫度高，使得能耗非常高，且制備的材料磁性能較低。

為了提高軟硬磁復合材料的磁性能和降低能耗，研究者采用溶膠凝膠法制備納米級和微米級的軟硬磁復合材料，提高了材料的均勻性，材料的磁性能也在一定程度上得到了提高，但是溶膠凝膠法造成的污染較大，成本較高，使得這種方法不能大規模應用于實際工業生產中。

本發明所采用高壓超聲熱分解法制備的軟、硬磁鐵氧體材料，其顆粒大小能夠控制在5～10 μm之間，均勻性好，磁性能良好，再用固相燒結法將軟、硬磁鐵氧體復合，發揮雙相耦合優勢，提高磁性能，所需燒結溫度和時間大大減小，能耗降低。

發明內容

本發明的目的提供利用高壓超聲熱分解法制備高性能軟硬磁復合材料的方法。與現有的制備軟硬磁復合材料相比，本發明提供的方法工藝簡單、反應速度快、能耗小。

本發明提供的利用高壓超聲熱分解法制備高性能軟硬磁復合材料的方法，包括以下制備步驟：

（1）混合液制備：將鋇鹽或鍶鹽、鐵鹽、鑭鹽以及鈣鹽按化學計量比溶于水中，充分攪拌，得到混合溶液；（2）永磁鐵氧體制備：在以高壓瓶和霧化噴頭組成的氣壓式噴霧器中，利用高壓超聲噴霧原理，將步驟（1）中得到的混合溶液，在載氣和氣壓的作用下輸送到管式爐中，在高溫作用下蒸發脫水、鹽熱反應，最后被載氣運輸到管式爐末端的收集器上，得到永磁鐵氧體顆粒；（3）軟磁鐵氧體制備：將鈷鹽、鐵鹽溶于水中，充分攪拌，重復操作步驟（2）制備得到軟磁鐵氧體顆粒；（4）復合燒結：將步驟（2）得到的永磁鐵氧體和步驟（3）得到的軟磁鐵氧體，在氮氣或氬氣氣氛下高壓熱處理，得到軟硬磁復合材料。

尤其，優選地，所述步驟（1）中的鹽類可以是硝酸鹽、硫酸鹽或者氯化鹽中的一種或多種。

尤其，優選地，所所述步驟（2）中的氣體流速為3 L/min -6 L/min，運輸的載氣為氬氣或氮氣等惰性氣體，管式爐長度為1.5 m，所述永磁體為A_1-xLn_xFe₁₂O₁₉，化合物中元素A為Sr或這Ba元素，Ln為La、Ca金屬元素的一種或兩種，0.0≤x≤0.3。

尤其，優選地，所述步驟（2）中管式爐的中心溫度為800-900℃，沿著長度方向上形成中心對稱的溫度梯度。

尤其，優選地，所述步驟（3）中的鹽類可以是硝酸鹽、硫酸鹽或者氯化鹽中的一種或多種組合，軟磁氧化物為CoFe₂O₄。