[發明專利]一種氣-液界面反應在線監測裝置及方法

在審

• 申請號: 202111061809.1
• 申請日: 2021-09-10
• 公開（公告）號: CN113702483A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 張洪;姜杰;于凱;何靜;何玉煒
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（威海）
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 林楠

1.一種氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：包括液滴式氣-液界面反應器、萃取系統、離子化系統和靠近所述離子化系統輸出端的質譜儀，所述液滴式氣-液界面反應器懸掛于所述萃取系統；所述液滴式氣-液界面反應器為呈球形的含表面活性劑的水系溶劑體系，所述液滴式氣-液界面反應器的外表面用于進行氣-液界面反應；

所述萃取系統包括樣品傳輸毛細管、萃取劑進液管路、懸掛所述液滴式氣-液界面反應器的萃取劑傳輸管路和萃取連接器，所述萃取傳輸管路靠近所述樣品傳輸毛細管輸入端，且與所述樣品傳輸毛細管同軸設置；所述萃取連接器將所述萃取劑進液管路與所述萃取傳輸管路、樣品傳輸毛細管之間的縫隙連通；

所述離子化系統包括氣動霧化系統，所述氣動霧化系統包括霧化氣進氣管道、霧化氣傳輸管道和霧化連接器，所述霧化氣傳輸管道靠近所述樣品傳輸毛細管輸出端，且與所述樣品傳輸毛細管同軸設置；所述霧化連接器將所述霧化氣進氣管道與所述霧化氣傳輸管道、樣品傳輸毛細管之間的縫隙連通。

2.如權利要求1所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：所述水系溶劑體系包含有機溶劑，水與有機溶劑的體積比大于9/1且小于等于10/0。

3.如權利要求2所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：所述液滴式氣-液界面反應器的體積大于等于4微升且小于等于10微升。

4.如權利要求1所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：所述液滴式氣-液界面反應器的外表面與所述萃取劑傳輸管路的末端平面平齊。

5.如權利要求3所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：霧化氣進氣管道用于輸入高壓霧化氣體。

6.如權利要求5所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：樣品傳輸毛細管的輸入端短于萃取劑傳輸管路末端約0.1-1mm。

7.如權利要求1所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：樣品傳輸毛細管的輸入端中軸線與質譜儀入口的中軸線垂直，且樣品傳輸毛細管的輸出端中軸線與質譜儀入口的中軸線重合。

8.如權利要求1所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：霧化氣傳輸管道材質為不銹鋼或PEEK材料。

9.如權利要求1-8任一所述的氣-液界面反應在線監測裝置的監測方法，其特征在于，包括以下過程：

預備過程：向所述霧化氣進氣管道通入高壓霧化氣體，并使高速氣流從所述霧化氣傳輸管道、樣品傳輸毛細管之間的縫隙噴出；向所述萃取劑進液管路輸送萃取劑，并使萃取劑充滿所述萃取劑進液管路、萃取劑傳輸管路和樣品傳輸毛細管；打開所述質譜儀開始掃描，待所述質譜儀測得萃取劑的質譜峰，隨即停止輸送萃取劑、高壓霧化氣體；

氣-液界面反應過程：移取樣品溶液加在所述萃取劑傳輸管路的末端，使其為懸掛著的液滴式氣-液界面反應器，待其呈球形且表面穩定成膜后，向其表面通加氣體反應物或者氣溶膠反應物，使氣體反應物或者氣溶膠反應物與液滴式氣-液界面反應器的表面活性劑開始氣-液界面反應；

氣-液界面反應產物萃取過程：繼續輸送萃取劑，并同時打開高壓霧化氣體，將氣-液界面反應產物源源不斷地從液滴式氣-液界面反應器表面萃取至萃取劑中，并到達所述樣品傳輸毛細管的輸入端，隨后被吸到樣品傳輸毛細管的輸出端；

離子化過程：當高速氣流從所述霧化氣傳輸管道、樣品傳輸毛細管之間的縫隙噴出時，在樣品傳輸毛細管的輸出端端口形成負壓，萃取了氣-液界面反應產物的萃取劑從樣品傳輸毛細管中被抽吸出來，并被氣流強烈沖擊，破碎形成帶電的細小霧滴，去溶劑化產生帶電離子；

質譜分析檢測過程：在高壓霧化氣體的攜帶下，將離子化的氣-液界面反應中間體、產物送到質譜儀入口處，進入質譜儀進行分析檢測，得到氣-液界面反應的實時監測質譜圖。

10.如權利要求9所述的氣-液界面反應在線監測裝置，其特征在于：所述預備過程中，以10-80μL/min的流速向萃取劑進液管路輸送萃取劑。