[發(fā)明專利]蒙藥珍珠、珊瑚的鑒定鑒別方法及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111061801.5
• 申請日: 2021-09-10
• 公開（公告）號: CN113933259A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 圖雅;高雅;廖翠平;肖夢熊;李建良
• 申請（專利權(quán)）人: 中國中醫(yī)科學院
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京市中聞律師事務(wù)所 11388
• 代理人: 馮夢洪

蒙藥珍珠、珊瑚的鑒定鑒別方法，可以不失源本性、無損地、簡便、快捷，無需進行分離過程便直接測試，不破壞中藥的配伍性便可獲取中藥的整體信息。其包括：(1)對蒙藥材切斷、粉碎、過篩；取小于200目的粉末加入無水溴化鉀固體粉末或碎晶體研磨后的粉末壓片；(2)通過紅外光譜儀獲得步驟(1)的試樣的紅外光譜，紅外光譜儀的光譜分辨率優(yōu)于4cm^?1，具有變溫附件，可控溫范圍10～300℃，具有求導數(shù)處理的軟件，具有二維相關(guān)分析軟件；(3)對試樣作紅外光譜圖、導數(shù)光譜圖和二維紅外相關(guān)譜圖，為各種擾動形式產(chǎn)生的二維紅外相關(guān)譜圖，其中包括同步、異步相關(guān)譜；(4)分級對比標準樣和試樣的相應(yīng)譜圖，獲得鑒定鑒別結(jié)果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥品鑒定的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及蒙藥珍珠、珊瑚的鑒定鑒別方法。

背景技術(shù)

蒙藥珍珠、珊瑚療效顯著，其需求量一直較高，而在我國境內(nèi)資源極少，主要依靠進口，加之近年來因資源日漸匱乏而身價倍增，供需矛盾日趨增加，致使市場上也出現(xiàn)了大量偽劣品、混淆品以及習用品，很大程度上影響了此類蒙藥及其制劑的質(zhì)量；同時，資源的嚴重不足也使此類蒙藥代用品的研究也成為一個必然的發(fā)展趨勢。因此，如何以現(xiàn)代科學的方法進行中藥珍珠研究，從而有效的鑒別區(qū)分，如何建立標準對其質(zhì)量進行控制以保證臨床用藥的安全與有效，都是亟待解決的問題。

目前，市場上的珍珠、珊瑚的鑒定多為傳統(tǒng)、常規(guī)方法，如性狀、顯微以及一般理化鑒別等，具有較大局限性，對鑒定人的經(jīng)驗豐富與否十分依賴，因此，很難對此類中藥進行有效鑒別及品質(zhì)評價，無法對鑒定鑒別進行統(tǒng)一標準。因此，選擇合適的手段，對蒙藥珍珠以化學角度從不同層面進行分析與研究，對其進行鑒定與質(zhì)量控制尤為重要。

對于蒙藥目前更多的是主張用高效液相色譜(HPLC)(利用反相柱)盡量使其有關(guān)各種組分一一分離，然后利用質(zhì)譜(包括電噴霧質(zhì)譜等)確定其分子量，甚至借助于其它的分析儀器，如核磁共振，X－衍射分析等以便獲得它們的分子式及其結(jié)構(gòu)式。這是一個理想的方案，但是目前此方法因為存在著如下困難，只能部分地實現(xiàn)：(1)色譜分離的條件需要認真研究：當體系存在著表面活性劑時，常常會使分離過程變得復雜化。(2)對于HPLC，若分離條件不佳，則不能將相似物分離開來，對于質(zhì)譜，可獲得到化合物的質(zhì)量，但可能不能確定其結(jié)構(gòu)。(3)有時分離物不能檢出：質(zhì)譜法需要使被測分子電離化方可測出，倘若某些分子不便電離，則不易測出。(4)LC分離法，耗時較長，實驗操作條件甚為苛刻，要特定的色譜柱，特定的流動相，儀器、色譜柱價格較貴，維護費較高。(5)可控指標少，有的含量過低：實際成分可能少說有數(shù)十種，然而作為質(zhì)量可控指標僅幾種，有的控制成分僅占μg/g數(shù)量級甚至更低。它存在著兩個問題，目前仍然不能圓滿解決。a.有效成分或指標成分的有效性，即有的可控指標并非有效成分；b.由于實際的組分遠遠多于3種，因此喪失了整體分析的觀念。(6)標準不完善，缺乏質(zhì)量標準的原料：被分離出來的化合物，目前不能一一全部確定，尤其是其含量時，通常需要有作對照用的標準品。通常欲獲取其中的有效成分的標準化合物(作為參照物)已非易事。然而目前能真正確定的化合物甚少，欲獲取全組分的標準化合物更不容易，是不切實際的，因此不便推廣。(7)LC方法的分離處理便喪失分析體系的原本性和配伍性。(8)就目前對現(xiàn)有蒙藥的質(zhì)量控制水平，由于中藥材的生產(chǎn)、采收、加工制備過程未能規(guī)范化，即從蒙藥材的源頭尚不能得到嚴格控制，因此直接影響到后續(xù)所生產(chǎn)出的中藥注射劑色譜指紋圖的規(guī)范化。

通常使用的紫外(UV)光譜法存在著以下問題：(1)含量測定方法科學性不強：比如以蘆丁作為黃酮類的代表計總黃酮含量，甚至以非黃酮類的綠原酸作為對照品來測總黃酮含量之誤。(2)缺乏含量測定：由于未規(guī)定含有控制指標是何物種，僅以某一波長的紫外光吸收率為指標，因此專屬性不強。袁久榮曾提出“紫外譜線組法”來鑒別中藥(四種溶劑的浸取液的UV譜，導數(shù)UV譜)。近來田進國對數(shù)十種中藥材進行紅外譜線組的鑒別。他們都是在對中藥預先作多溶劑的浸取分離后進行鑒別、鑒定的。因此在一定程度上破壞體系的原本性及其配伍性。

發(fā)明內(nèi)容