[發(fā)明專利]高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111061715.4
• 申請(qǐng)日: 2021-09-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113773484A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫露霞;邵家政;劉繼紅;陳慶柏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28;C08G18/48
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏孝婷

1.一種高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：以高官能度原料、小分子醇類和小分子酚類為復(fù)合起始劑，在堿金屬催化劑的作用下，與環(huán)氧丙烷進(jìn)行反應(yīng)，得高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇；

其中：

高官能度原料為蔗糖、山梨醇、木糖醇或四乙烯五胺中的一種或幾種；

小分子醇類為1,2-丙二醇、三乙二醇、二乙二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷或丙二醇中的一種或幾種；

小分子酚類為雙酚A、對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、4,4'-聯(lián)苯二酚或1,4-萘二酚中的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：高官能度原料、小分子醇類與小分子酚類的質(zhì)量比為0.3-4.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：山梨醇為70％固含量的山梨糖醇水溶液；木糖醇為75％固含量的木糖醇水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將高官能度原料、小分子醇類和小分子酚類投入釜內(nèi)，后加入堿金屬催化劑，進(jìn)行密封釜操作，升溫至100℃，進(jìn)行抽真空脫水操作控制釜內(nèi)物料水分低于0.1％；

(2)控制聚合釜釜內(nèi)溫度，首次滴加環(huán)氧丙烷，過(guò)程中控制物料實(shí)際溫度在85-130℃之間反應(yīng)，進(jìn)料速度控制釜內(nèi)壓力在0.1-0.4MPa，滴加完畢，熟化2-3h；

加入堿金屬催化劑，后進(jìn)行密封釜操作，氮?dú)庵脫Q三次，抽真空升溫至90-130℃，第二次滴加環(huán)氧丙烷，過(guò)程中控制溫度在90-130℃之間，壓力在0.1-0.4MPa，直到環(huán)氧丙烷全部滴加完畢，熟化2-3h；

(3)脫除未反應(yīng)的單體；

(4)后處理：降低反應(yīng)釜內(nèi)溫度至75-85℃之間，加入磷酸和水，攪拌1-2h，加入吸附劑，升溫至100-110℃之間，抽真空脫水控制釜內(nèi)壓力在-0.08～-0.09MPa之間，計(jì)時(shí)3-5h，檢測(cè)水分低于0.1％，放料抽濾，得高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：堿金屬催化劑為固體KOH。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：堿金屬催化劑的加入量為聚合反應(yīng)得到全部粗聚醚的0.2-0.4％。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：首次滴加環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總量的5-12％。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：后處理中，加入磷酸的量為聚合反應(yīng)得到全部粗聚醚的0.6-0.9％，加入純水量為7-9％，加入吸附劑量為0.15-0.25％。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：吸附劑為硅酸鎂。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：高抗壓縮強(qiáng)度礦用聚醚多元醇的平均官能度為2-5。