[發(fā)明專利]一種無氧無水高純砷粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111060122.6
• 申請日: 2021-09-09
• 公開（公告）號: CN113877662A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 周榮艷;文崇斌
• 申請（專利權(quán)）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: B02C1/02
• 分類號: B02C1/02;B02C23/00;B02C23/08
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

本發(fā)明提供了一種無水無氧高純砷粉及其制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明所述無水無氧高純砷粉的制備方法操作步驟簡單，且制備過程中對砷顆粒采用盤磨儀破碎代替?zhèn)鹘y(tǒng)的球磨破碎，不會在破碎過程中因自身設備的磨損引入雜質(zhì)，同時相比球磨破碎顯著提升產(chǎn)品的產(chǎn)出效率；通過盤磨儀顎板間距以及頻率的調(diào)控，最終制備砷粉粒徑可控均勻，純度極高，易于規(guī)模化生產(chǎn)。本發(fā)明還公開了所述制備方法制備得到的高純砷粉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種無氧無水高純砷粉及其制備方法。

背景技術(shù)

砷化鎘是一種灰黑色的半導體材料，它的能隙有0.14eV，與傳統(tǒng)半導體相比，砷化鎘具有強自旋耦合，量子特性、超高遷移率及寬光譜吸收特性，因而在自旋電子、量子信息和光電探測等領(lǐng)域有重大應用前景。包括砷化鎘在內(nèi)的硒化砷、砷化鈷等砷的化合物一般通過綠色的粉末合成法進行合成，其中砷化鎘主要通過砷粉和鎘粉直接化合的合成方法制備，但所使用的砷粉必須純度較高、粒徑要小(≤100目)。

常規(guī)的制粉過程中，由于設備材料的限制，砷會與研磨材料相互作用，導致制得的砷粉不能滿足高純度要求，同時高純砷在破碎成粉的時候活性極強，在與氧接觸的時候會劇烈反應導致氧化及燃燒，從而破壞產(chǎn)品；此外，砷粉制備過程中不能有氧，其氧化物會使人急性中毒。因此，砷粉的制備過程對環(huán)境的要求很高，必須處于無氧無水的狀態(tài)，這樣才可以保證高純度的產(chǎn)品，同時也能保證人員安全。

發(fā)明內(nèi)容

基于現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供了一種無氧無水高純砷粉的制備方法，該方法步驟簡單，生產(chǎn)效率高，易于規(guī)模化，可制備高純度、低含氧、含水量且粒度均勻的砷粉產(chǎn)品。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種無水無氧高純砷粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將砷顆粒放置在過渡倉中，倉體抽真空及充惰性氣氛處理后，轉(zhuǎn)移砷顆粒到無水無氧環(huán)境并分批加入到盤磨儀中進行破碎處理；所述盤磨儀的顎板間距設置為3～8mm，頻率設置為20～60Hz；

(2)將破碎處理后得到的粉末在無水無氧環(huán)境下過篩，即得所述無水無氧高純砷粉。

本發(fā)明所用盤磨儀的工作原理為在電機啟動的情況下，通過調(diào)整三根螺旋桿的間距(即顎板間距)以及頻率控制粉末的破碎情況，而發(fā)明人經(jīng)過多次調(diào)整發(fā)現(xiàn)，當將盤磨儀置于無水無氧環(huán)境中，調(diào)整特定優(yōu)選的技術(shù)參數(shù)，所得產(chǎn)品不僅顆粒均勻且可有效保持無水無氧的高純度。

本發(fā)明所述無水無氧高純砷粉的制備方法中，對砷顆粒采用盤磨儀破碎代替?zhèn)鹘y(tǒng)的球磨破碎，不會在破碎過程中因自身設備的磨損引入雜質(zhì)，同時相比球磨破碎顯著提升產(chǎn)品的產(chǎn)出效率；通過盤磨儀顎板間距以及頻率的調(diào)控，最終制備砷粉粒徑可控均勻，純度極高，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

優(yōu)選地，所述砷顆粒保存于氬氣氛圍下，純度≥7N，粒徑為3～15mm。

由于本申請所述砷顆粒破碎過程幾乎不引入雜質(zhì)且處于無水無氧環(huán)境，因此原料砷顆粒的純度對最終產(chǎn)品的純度影響較大，而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用上述粒徑分布的顆粒進行細化破碎，所得粉末產(chǎn)品均勻度最高。

優(yōu)選地，步驟(1)所述盤磨儀的顎板間距設置為5mm，頻率設置為40Hz。

將砷顆粒置于所述參數(shù)設置的盤磨儀進行破碎處理后，所得產(chǎn)品在70目過篩時的過篩率可達到95％以上。

優(yōu)選地，所述無水無氧環(huán)境的氧含量＜10ppm，水含量＜20ppm。

現(xiàn)有技術(shù)中，當水氧含量達到上述范圍時已可視為無水無氧環(huán)境，所述環(huán)境下水氧對產(chǎn)品的影響可忽略不計，若要達到更低的水氧含量只會提升制備成本。

優(yōu)選地，步驟(2)所述過篩時的目數(shù)為50～100目。

優(yōu)選地，所述盤磨儀為不銹鋼盤磨儀。