[發明專利]一種高純磷酸鐵及采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法有效
| 申請號： | 202111057642.1 | 申請日： | 2021-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN113772647B | 公開（公告）日： | 2023-03-21 |
| 發明（設計）人： | 羅顯明;付全軍;何豐;秦正偉;宮東杰;曹宇 | 申請（專利權）人： | 四川龍蟒磷化工有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/37 | 分類號： | C01B25/37;C05G1/00;C05G3/00 |
| 代理公司： | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 許立 |
| 地址： | 618200 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 磷酸 采用 多級 凈化 法制 方法 | ||
1.一種采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1向磷酸一銨溶液中加入含鉀化合物進行反應，反應結束后過濾得一級清液；所述磷酸一銨溶液為工業一銨固體或磷酸一銨清液添加純水配置而得；
S2向步驟S1制備得到的一級清液中加入螯合劑反應，制備得到二級清液；
S3將步驟S2制備得到的二級清液與硫酸亞鐵溶液在氧化劑的存在下反應，制備得到磷酸鐵漿料；該步驟中還添加有pH調節劑，所述pH調節劑和所述氧化劑同時加入反應體系中，加料時間為0.5～2h；
S4將步驟S3反應結束后的磷酸鐵漿料洗滌、干燥后得磷酸鐵產品；步驟S4具體包括如下步驟：
S41采用二次洗滌濾液作為一次洗滌洗水，洗滌結束后磷酸鐵結晶再次制漿并添加工業磷酸進行陳化打漿；
S42采用純水作為二次洗滌洗水，二次洗滌后干燥即得到磷酸鐵產品。
2.根據權利要求1所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S1中含鉀化合物的加入量為：控制步驟S1的反應溶液中總的鉀含量以質量百分比計為0.1～0.5％。
3.根據權利要求1所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S2中，所述螯合劑選自乙二胺四乙酸、氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸或2-羥基膦酸基乙酸中至少一種。
4.根據權利要求3所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S2中，所述螯合劑的加入量以質量百分比計為0.2～0.5％。
5.根據權利要求1所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，
步驟S1中，反應溫度為40～60℃，反應時間為0.5～3h；
步驟S2中，反應溫度為40～60℃，反應時間為0.5～3h。
6.根據權利要求1～5任意一項所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟S3中，所述氧化劑的用量滿足：完全氧化硫酸亞鐵所需用量的1.2～1.5倍；所述pH調節劑的用量滿足：控制反應終點pH為2.0～3.0。
7.根據權利要求6所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，
步驟S1中，磷酸一銨溶液的濃度以磷酸一銨計為15～25％；
步驟S3中，所述硫酸亞鐵的濃度為10～15％，且所述硫酸亞鐵溶液中鈣、鎂、錳、鋁、鉀、鈉的質量分數均小于50ppm。
8.根據權利要求1所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法，其特征在于，
步驟S41中，一次洗滌洗水的用量為固相質量的10～20倍；洗滌結束后加入純水調整固含量為10～15％再次制漿；再次制漿過程中同時添加濃度為3～10％的稀磷酸；
步驟S42中，二次洗滌洗水的用量為固相質量的20～30倍。
9.權利要求1～8任意一項所述的采用多級凈化法制備高純磷酸鐵的方法制備得到的高純磷酸鐵。
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