[發明專利]一種谷物中持久性有機污染物的同時分析方法

在審

• 申請號: 202111056116.3
• 申請日: 2021-09-09
• 公開（公告）號: CN113945650A
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 張煒;楊永壇;王松雪;張潔瓊;李森;李麗;蔡娣;郭寶元
• 申請（專利權）人: 國家糧食和物資儲備局科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 鄭興旺

本發明公開了一種谷物中持久性有機污染物的同時分析方法，其包括以下步驟：S1、將谷物樣品除雜并洗凈晾干后研磨成粉末；S2、提取出粉末中的有機污染物，得到提取液；S3、將提取液凈化得到待分析污染物溶液；S4、采用氣相色譜?三重四級桿?串聯質譜聯用儀對污染物進行分析；靶標有機污染物包括7種含氯農藥、7種指示型多氯聯苯和13種指示型多溴聯苯醚。本發公開的谷物中持久性有機污染物的同時分析方法，在分析前可充分實現對樣品中污染物的提純凈化，且分析過程中可對多種污染物進行同時檢測分析，分析結果精確，干擾小，且適合大批量谷物樣品同時分析，同時擁有操作簡便、分析檢測成本低的優點。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體涉及一種谷物中持久性有機污染物的同時分析方法。

背景技術

持久性有機污染物是一系列具有長期殘留性，高毒性，生物累積性，半揮發性，可以通過大氣、水和生物等介質進行長距離遷移，對環境和生物體有嚴重危害性的天然或人工合成的有機污染物。有機氯農藥，多氯聯苯，多溴聯苯醚是典型的人工合成的持久性有機污染物，廣泛存在于環境介質之中。研究表明，多氯聯苯，有機氯農藥和多溴聯苯醚等持久性有機污染物具有神經毒性，細胞毒性，可能導致人和動物等生物體的內分泌失調，免疫障礙，并可能引發癌癥。持久性有機污染物可以通過食物鏈，在生物體中進行累積，最終危害人體健康。人體中有90％的持久性有機污染物通過受污染的食物攝入。小麥，稻谷和玉米是我國主要糧食作物，也是我國人民生活中的主要食物。環境介質中的持久性有機污染物可以通過灌溉水，土壤和空氣進入到這些谷物植株之中，并可能在其籽粒中進行蓄積。因此，谷物中可能存在的痕量持久性有機污染物，這成為危害人們身體健康的安全隱患，需要對其進行檢測分析。

谷物可能受到多種持久性有機污染物的污染，但是目前研究主要是針對有機氯農藥，多氯聯苯或多溴聯苯醚單一種類的檢測分析，還沒有對有機氯農藥，多氯聯苯和多溴聯苯醚同時檢測分析的報道。

另一方面，谷物等植物樣品中持久性有機污染物的含量極低，同時會受到谷物中其它有機物質的干擾，所以需要進行充分提取后再進行凈化富集，并采用高靈敏度的分析方法進行檢測。目前，谷物等植物樣品的樣品前處理方法主要有采用索氏提取，加速溶劑萃取，微波輔助萃取，超聲輔助萃取以及QuEChERS法進行持久性有機污染物的提取，一般操作比較復雜，耗時長，需要昂貴的儀器，或提取效率低。目前，樣品提取物的凈化通常采用硫酸洗滌或凝膠滲透色譜(GPC)，但是這些方法存在操作復雜，成本高，有一定危險，使用較多洗脫劑等缺點。復合硅膠柱是另外一種常用的凈化方法，但是復合硅膠柱的制備需要多種材料，價格高，同時進行凈化時需要使用大量的洗脫劑。而對于多氯聯苯，多溴聯苯醚和有機氯農藥的檢測分析，一般需要較高靈敏度的分析儀器進行分析。

最常用的儀器是氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)，氣相色譜-質譜檢測器(GC-MS)和高分辨氣相色譜-高分辨質譜法。但是，采用GC-ECD進行分析時，只能通過保留時間一個參數來進行定性，易受基質干擾，出現假陽性的結果，造成誤判，并不適用于復雜基質中多化合物的同時檢測分析。氣相色譜-質譜是高靈敏度，高準確性的分析方法，采用質譜為檢測器，可以根據質譜譜圖進行待測物的定性分析，是多組分分析的理想方法。但是，低分辨質譜在全掃和選擇離子的模式下，很多情況下仍然會受到基質的干擾，影響檢測的靈敏度和定性準確性。高分辨質譜(HRMS)通過增加質譜分辨率，提高特征離子的選擇特異性，從而在去除基質干擾的同時，提高檢測的靈敏度，是目前持久性有機污染物的分析的確診方法。但是,高分辨質譜的操作復雜，對人員要求高，而且價格昂貴，并不十分適合大規模的常規檢測。

發明內容

為此，本發明實施例提供了一種谷物中持久性有機污染物的同時分析方法，以解決上述現有技術中存在的問題。

為了實現上述目的，本發明實施例提供如下技術方案：

本發明實施例提供了一種谷物中有機污染物的同時分析方法，包括以下步驟：

S1、去除谷物樣品中的雜質，然后對其進行脫殼和脫粒，得到谷物籽粒，將谷物籽粒洗凈晾干后研磨成粉末；