[發明專利]一種透射電鏡下材料原位疲勞行為測試裝置及方法

在審

• 申請號: 202111054902.X
• 申請日: 2021-09-09
• 公開（公告）號: CN113848133A
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 王江偉;易濤;趙治宇;魏思遠
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N3/32
• 分類號: G01N3/32;G01N23/04;G01N23/207;G01N23/20008;G01N1/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

1.一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，包括透射電子顯微鏡(7)和力學單傾樣品桿，力學單傾樣品桿與控制器(8)相連，力學單傾樣品桿位于透射電子顯微鏡(7)的視角下；

力學單傾樣品桿包括與控制器(8)連接的可移動端(1)和固定端(2)，固定端(2)一端固定有微柵(4)，微柵(4)上焊接有疲勞試樣(6)；可移動端(1)一端裝有控制位移的壓電陶瓷片(3)，壓電陶瓷片(3)上裝載有金屬壓頭(5)；可移動端(1)一端和固定端(2)一端相向布置，金屬壓頭(5)對準疲勞試樣(6)；

通過控制器(8)操控壓電陶瓷片(3)實現對金屬壓頭(5)上下左右前后六個方向的控制，并操控壓電陶瓷片(3)加載或卸載金屬壓頭(5)。

2.根據權利要求1所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，通過控制器(8)設定金屬壓頭(5)加載-卸載的頻率、位移大小和循環周次。

3.根據權利要求1所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，將待測材料在雙束聚焦離子束加工系統中進行加工得到疲勞試樣(6)，加工方法具體包括以下步驟：

1)確定感興趣區域：

在電子束下尋找待測材料上具有特殊結構的待測區域，根據特殊結構的界面確定待測區域的晶體取向，并在待測區域中選擇感興趣區域進行電子束及離子束鍍鉑；特殊結構包括孿晶界、晶界或相界；

2)銑削出待提取箔片：在鍍鉑區域的上下區域各挖出凹槽，然后通過離子束切斷與鍍鉑區域的連接獲得待提取箔片；

3)轉移樣品：利用鎢針將待提取箔片轉移至微柵(4)上，并且通過離子束鍍鉑將箔片焊接固定在微柵(4)上；

4)減薄：使箔片橫截面與離子束探頭平齊，在箔片表面依次銑削數次將箔片厚度減薄至1μm；

5)修型：通過離子束探頭切出疲勞測試所需的形狀；

6)定型：通過離子束探頭銑削出納米或亞微米尺寸的疲勞試樣(6)。

4.根據權利要求3所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，所述步驟1)中：

對于不具有特殊結構的待測材料，在選定待測區域后，采用配備有背散射電子衍射探頭的FIB系統中標定待測區域的晶粒取向，并在待測區域中選擇感興趣區域進行電子束及離子束鍍鉑。

5.根據權利要求3所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，所述疲勞試樣厚度為100nm～200nm。

6.根據權利要求3所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，所述疲勞試樣的材料包括純金屬、合金材料或陶瓷材料，純金屬包括銅、鋁、鎳。

7.根據權利要求1所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，所述的金屬壓頭(5)由0.25mm直徑的鎢金屬絲通過電化學腐蝕系統和FIB系統加工得到，具體為：

使用直徑為0.25mm的鎢金屬絲制備金屬壓頭，將鎢金屬絲表面打磨干凈以去除氧化層，然后在乙醇溶液中超聲清洗；用電化學腐蝕方法在氫氧化鈉溶液中施加電壓對鎢絲端部進行腐蝕，得到前端直徑為50～200nm的鎢金屬針尖，隨后在FIB中將鎢金屬針尖銑削平整得到直徑為500nm～1μm的鎢金屬壓頭。

8.根據權利要求1所述的一種透射電鏡下材料原位疲勞測試裝置，其特征在于，通過透射電子顯微鏡(7)觀察力學單傾樣品桿的金屬壓頭(5)及疲勞試樣(6)的相對位置、疲勞損傷過程。