[發(fā)明專利]一種改進QuEChERS-LC-MS/MS快速測定天麻中13種殺菌劑的方法

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• 申請日: 2021-09-09
• 公開（公告）號: CN113740462A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 陳麗娜;彭韻潔;劉春明;時東方;王晶;張語遲;王奇;冉文倩
• 申請（專利權）人: 長春師范大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產(chǎn)權代理有限公司 22214
• 代理人: 周蕾

本發(fā)明涉及一種改進QuEChERS?LC?MS/MS快速測定天麻中13種殺菌劑的方法，屬于農(nóng)藥殘留檢測領域。本發(fā)明在原始方法的基礎上進行了改進，在藥材提取前用水進行浸泡，目的是增強提取溶劑的滲透能力，加速目標化合物的溶出與萃取。不同化合物之間理化性質(zhì)相差較大，為達到同時檢測且兼顧滿足回收率的要求，本發(fā)明對藥材：水：乙腈之間的體積比及甲酸濃度進行了優(yōu)化，最終優(yōu)化結果為1g藥材：5mL水：5mL0.1％甲酸乙腈，經(jīng)檢測，所有化合物平均回收率在83％?112％之間，滿足檢測要求。本發(fā)明的方法以改進的QuEChERS法對樣品進行提取凈化，結合三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜檢測天麻中13種殺菌劑的殘留，具有快速簡便，環(huán)保廉價等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測領域，具體涉及一種改進QuEChERS-LC-MS/MS快速測定天麻中13種殺菌劑的方法。

背景技術

作為中藥材的天麻是蘭科植物天麻(Gastrodiaelata Bl.)的干燥塊莖，具有息風止痙、平抑肝陽、祛風通絡的功效。中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會將天麻列入藥食同源類中藥材名錄，作為藥食同源類中藥材，天麻深受廣大消費者喜愛。

目前對天麻的研究主要集中在其化學成分、藥理作用等方面，而針對其殘留農(nóng)藥的測定和分析主要集中在傳統(tǒng)的有機氯和有機磷農(nóng)藥的測定。而作為廣普高效殺菌劑的三唑類、氨基甲酸酯類、甲氧基丙烯酸酯類等在中藥材中也有一定的使用，為保障天麻產(chǎn)品質(zhì)量安全，維護人體健康，建立天麻中殺菌劑農(nóng)藥殘留量的檢測方法十分必要。

天麻主要成分有天麻素、多糖等物質(zhì)，基質(zhì)成分復雜，在檢測過程中基質(zhì)效應較大，造成目標化合物回收率低、難檢出等問題。因此選擇一種合適的前處理方法顯得尤為重要。目前殺菌劑類殘留檢測的樣品前處理方法主要為萃取法、QuEChERS方法、凝膠色譜等。而液液萃取法，加速溶劑萃取法，固相微萃取法，凝膠色譜等，這些方法存在溶劑使用量大、操作繁瑣、推廣實施難等缺點。QuEChERS方法相對其他方法具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、安全等特點，是目前天麻中殺菌劑檢測前處理方法的較優(yōu)選擇。但是因日常所用天麻主要為曬干或烘干后的天麻塊莖，含水量較低。而原始的QuEChERS方法主要針對一些含水量較大的物質(zhì)(如果蔬類)，對于干重較大的物質(zhì)此方法提取效率極不理想。

殺菌劑類殘留的檢測技術主要有氣相色譜法(GC)、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)、毛細管電泳法(CE)、酶聯(lián)免疫吸附測定法(ELISA)、高效液相色譜法(HPLC)、高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)和離子色譜法(IC)。其中，GC和GC-MS/MS需要進行化學衍生，操作較為繁瑣；CE、IC和ELISA靈敏度較低，難以實現(xiàn)痕量分析；HPLC的靈敏度較低，基質(zhì)干擾影響較大，前處理復雜并且容易造成假陽性干擾；HPLC-MS/MS兼有色譜法分離效率高、分離速度快、定量分析簡便的優(yōu)點，又具有質(zhì)譜法靈敏度高、定性能力強等特點，可同時達到定性、定量的檢測目的。該方法在水果、蔬菜、菌類、煙草等中有較多應用，但在天麻中應用的報道較少。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提供一種改進QuEChERS-LC-MS/MS快速測定天麻中13種殺菌劑的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案具體如下：

本發(fā)明提供一種改進QuEChERS-LC-MS/MS快速測定天麻中13種殺菌劑的方法，包括以下步驟：

所述13種殺菌劑為：雙炔菌酰胺、霜霉威、甲霜靈、嘧霉胺、嘧菌環(huán)胺、苯霜靈、三唑酮、烯唑醇、戊唑醇、氟環(huán)唑、氟嗎啉、烯酰嗎啉、嘧菌脂；

(1)標準品溶液的制備

分別準確量取13種殺菌劑標準品儲備液，用甲醇定容，配制成混合標準工作溶液，使用時將其稀釋成一系列濃度的標準溶液，待測；

(2)供試品溶液的制備