[發(fā)明專利]一種基于碳微球負載鐵鎳鈰催化劑合成甲基二氯化磷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111052660.0 | 申請日： | 2021-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN113501845B | 公開（公告）日： | 2021-12-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙焱;槐波;馬駿;張清堂;郭貴臣 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊新綠化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/52 | 分類號： | C07F9/52;B01J23/83;B01J37/02;B01J37/18 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 武歡歡 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊市濱海*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 碳微球 負載 鐵鎳鈰 催化劑 合成 甲基 氯化 方法 | ||
1.一種基于碳微球負載鐵鎳鈰催化劑合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：包括浸漬液配制、碳微球負載鐵鎳鈰催化劑制備、甲基二氯化磷合成；
所述浸漬液配制，硫酸鐵、氯化鎳和硫酸鈰三種鹽，按鐵鎳鈰原子摩爾比為50~65:27~48:2~8配制成水溶液，水溶液中三種鹽總質(zhì)量濃度31~34%；
所述碳微球負載鐵鎳鈰催化劑中，鐵鎳鈰三元素負載量占碳微球載體總質(zhì)量的0.2~1%，負載至碳微球內(nèi)的鐵鎳鈰原子摩爾比為49~62:29~48:3~9；
所述碳微球負載鐵鎳鈰催化劑制備，碳微球加入浸漬液中，攪拌速率3000~7000轉(zhuǎn)/分條件下浸漬24~48小時，濾出碳微球，用去離子水沖洗3次后放入真空干燥箱80℃干燥3小時得干燥后的碳微球，干燥后的碳微球在氮氣和氫氣混合還原氣氛中，程序升溫進行還原后得到碳微球負載鐵鎳鈰催化劑，所述還原氣氛中氫氣體積含量為 10％～65％；
所述碳微球粒徑100~300微米，內(nèi)部孔徑分布5~40納米，比表面積600~1000m2/g，碳微球加入量為浸漬液質(zhì)量的20~40%；
所述程序升溫，從室溫至200～260℃升溫速率為1.5～4℃/分鐘，恒溫1～2小時；從200～260℃至600～700℃升溫速率為3～5℃/分鐘，600～700℃恒溫3～6小時；
所述甲基二氯化磷合成，碳微球負載鐵鎳鈰催化劑轉(zhuǎn)入石英管中，加熱至反應溫度，通入甲烷并穩(wěn)定至反應溫度，泵入三氯化磷，調(diào)節(jié)甲烷流量和三氯化磷泵入速度，控制二者的摩爾配比，生成的甲基二氯化磷經(jīng)冰水冷卻后收集。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳微球負載鐵鎳鈰催化劑合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述反應溫度為300~400℃，所控甲烷與三氯化磷的摩爾配比為4~10:1。
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