[發(fā)明專利]一種將葡萄籽全轉(zhuǎn)化至高附加值產(chǎn)品的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111051978.7
• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113855809B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高美香;盧憲芹;王其才;肖加奇
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: A61K47/30
• 分類號: A61K47/30;A61K8/73;A61Q17/04;A61Q19/08;A61P35/00;C11B1/06;C11B3/00;B01J13/02;B01J20/20;B01J20/30;C01B32/05;C05D9/00;C07D307/50
• 代理公司: 濟(jì)南竹森知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富;邱燕燕

本發(fā)明公開一種葡萄籽全轉(zhuǎn)化至高附加值產(chǎn)品的工藝方法，包括以下步驟：(1)將葡萄籽進(jìn)行清洗、干燥、粉碎后，經(jīng)物理壓榨出葡萄籽油；(2)向提取葡萄籽油后的物料中乙醇?水溶劑和濃酸，于一定溫度下浸漬反應(yīng)；通過溶劑?反溶劑法制備葡萄籽木質(zhì)素納米微球；(3)將步驟(2)的濾渣加入反應(yīng)釜中，加入120％熱溴化鋰溶液，于140～180℃反應(yīng)200～300min，過濾分離得糠醛與羥甲基糠醛，將濾渣干燥后得到生物炭。本發(fā)明所制備的木質(zhì)素納米顆粒無任何溶劑殘留，可應(yīng)用于藥物載體、化妝品等領(lǐng)域。將溶出后的纖維素半纖維素殘渣進(jìn)行糠醛的生產(chǎn)，并最后得生物炭，所述生物炭可應(yīng)用于重金屬的吸附或者直接作為有機(jī)肥使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物質(zhì)加工領(lǐng)域，涉及一種將葡萄籽全轉(zhuǎn)化至高附加值產(chǎn)品的工藝方法。

技術(shù)背景

葡萄籽是釀酒葡萄廠的廢棄物，會造成環(huán)境污染及經(jīng)濟(jì)損失，但是葡萄籽具有生產(chǎn)高品質(zhì)油脂和化妝品的巨大潛力，并且隨著人們對高品質(zhì)食用油的追求和化妝品的發(fā)展，因此葡萄籽的廢物利用已成為目前研究的熱點。然而，目前對葡萄籽的深度利用還不夠，有些提取原花青素、葡萄籽油，提取出的物質(zhì)不但沒有進(jìn)行深度利用，且提取后依然產(chǎn)生大量廢渣，以垃圾的形式污染環(huán)境。比如，碩士論文葡萄籽綜合利用研究(2006年，江南大學(xué)杜彥山)公開了葡萄籽的綜合利用方法，采用超臨界CO₂萃取技術(shù)提取葡萄籽油和溶劑法提取原花青素相結(jié)合的工藝，可以最大程度的保護(hù)不飽和脂肪酸和原花青素。然后采用微膠囊技術(shù)對原花青素進(jìn)行微膠囊化包埋，以保護(hù)原花青素的生物活性，擴(kuò)大應(yīng)用范圍。該論文以麥芽糊精和阿拉伯膠為壁材，乙基纖維素和聚乙二醇為復(fù)合壁材，采用噴霧干燥技術(shù)，對原花青素的微膠囊化工藝進(jìn)行了研究。但是，該論文主要研究了花青素的提取利用，利用不足，且需要對原花青素進(jìn)行進(jìn)一步包埋處理。不利于葡萄籽的大規(guī)模的資源化利用。因此對開展釀酒葡萄籽的廢物轉(zhuǎn)化至高附加值產(chǎn)品，以實現(xiàn)其全利用具有深遠(yuǎn)的現(xiàn)實意義。

除了原花青素，葡萄籽中還含有葡萄籽油、木質(zhì)素、纖維素與半纖維素等主要成分，均可進(jìn)行高附加值產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化。比如木質(zhì)素可制備木質(zhì)素納米顆粒，用于載藥。中國專利文獻(xiàn)CN 111956618A(202010897326.4)公開一種木質(zhì)素基抗腫瘤藥物載體的制備方法和應(yīng)用，可有效解決木質(zhì)素基藥物載體制備過程復(fù)雜，效率低，載藥量和包封率過低，不具有pH響應(yīng)特性，不能靶向釋放藥物，不適用于包載抗腫瘤藥物的問題。但是，該專利使用了多種有機(jī)溶劑，制備方法復(fù)雜，且易有殘留。中國專利文獻(xiàn)CN 108409984 A(201810250553.0)公開了一種快速同步制備木質(zhì)素納米顆粒和碳量子點的方法，具體步驟如下：將廢棄生物質(zhì)加入酸溶液中，微波處理后固液分離獲得處理液；對處理液離心分離，所得下層沉淀為木質(zhì)素納米顆粒，所得上層清液為氮摻雜碳量子點溶液，所述酸溶液中的溶劑為包含乙醇的混合溶劑。但是，該制備方法僅僅將溶解的木質(zhì)素通過微波處理溶出小顆粒的木質(zhì)素，非球形結(jié)構(gòu)、也非中空結(jié)構(gòu)、顆粒大小不夠均一，限制了其應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中釀酒廢棄物葡萄籽不能實現(xiàn)資源化利用，造成環(huán)境污染的問題，提供一種葡萄籽全轉(zhuǎn)化至高附加值產(chǎn)品的工藝方法。

本發(fā)明立足于紅酒場釀酒下腳料葡萄籽的深度利用，將葡萄籽提取葡萄籽油后，進(jìn)行木質(zhì)素的溶出制備納米顆粒，用于載藥應(yīng)用。然后將溶出木質(zhì)素所剩纖維素與半纖維素進(jìn)行糠醛的生產(chǎn)，糠醛生產(chǎn)后的殘渣-碳材料可進(jìn)行重金屬的吸附或者直接應(yīng)用于有機(jī)肥中，葡萄籽經(jīng)過此工藝后全部變廢為寶，且附加值提高100-200倍。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種葡萄籽全轉(zhuǎn)化至高附加值的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將葡萄籽進(jìn)行清洗、干燥、粉碎后，經(jīng)物理壓榨出葡萄籽油；

(2)向提取葡萄籽油后的物料中乙醇-水溶劑和濃酸，于一定溫度下浸漬反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)物，將濾液用水稀釋5～20倍，透析袋中透析24～48h；冷凍干燥得木質(zhì)素納米微球；